第一篇：分析化學(xué)進(jìn)展 學(xué)習(xí)心得

學(xué)習(xí)心得

姓名：

《分析化學(xué)進(jìn)展》是一門綜合性課程，通過這門課的學(xué)習(xí)，我開始了解分析化學(xué)的光電氣色四大研究領(lǐng)域。侯xd老師和吳p老師著重給我們介紹了光領(lǐng)域如原子光譜等；肖d老師結(jié)合自己的科研經(jīng)歷給我們介紹了電化學(xué)方面；ly老師介紹了當(dāng)今的研究熱點(diǎn)納米材料；李ml老師介紹了他們課題組的研究方向--理論計算化學(xué)；還有其他幾位老師的精彩講解都讓我受益匪淺。經(jīng)過一學(xué)期的學(xué)習(xí)，讓我對分析化學(xué)有了不同的認(rèn)識，對我后面的學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)有很大的幫助?，F(xiàn)在我主要是就吳p老師關(guān)于“磷光量子點(diǎn)在生物傳感和成像中的應(yīng)用”，再結(jié)合目前自己的研究工作談一下我的學(xué)習(xí)心得。

吳p老師主要是從以下幾個方面來討論磷光量子點(diǎn)在生物傳感和成像中的應(yīng)用。

一 磷光的普遍性

首先吳老師舉了幾個生活中常見的磷光現(xiàn)象的例子：夜明珠，鬼火，熒光棒等。我現(xiàn)在的工作主要是熒光方面，所以我就結(jié)合自己已有的知識，加上吳鵬老師的講解，比較熒光和磷光間的不同來學(xué)習(xí)。

熒光：當(dāng)處于基態(tài)的分子吸收紫外－可見光后，即分子獲得了能量，其價電子就會發(fā)生能級躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)單重態(tài)的各個不同振動能級，并很快以振動馳豫的方式放出小部分能量達(dá)到同一電子激發(fā)態(tài)的最低振動能級，然后以輻射形式發(fā)射光子躍遷到基態(tài)的任一振動能級上，這時發(fā)射的光子稱為熒光。

磷光：受激發(fā)分子的電子在激發(fā)態(tài)發(fā)生自旋反轉(zhuǎn)，當(dāng)它所處單重態(tài)的較低振動能級與激發(fā)三重態(tài)的較高能級重疊時，就會發(fā)生系間竄躍，到達(dá)激發(fā)激發(fā)三重態(tài)，經(jīng)過振動馳豫達(dá)到最低振動能級，然后以輻射形式發(fā)射光子躍遷到基態(tài)的任一振動能級上，這時發(fā)射的光子稱為磷光。

磷光是一種緩慢發(fā)光的光致冷發(fā)光現(xiàn)象。當(dāng)某種常溫物質(zhì)經(jīng)某種波長的入射光（通常是紫外線或X射線）照射，吸收光能后進(jìn)入激發(fā)態(tài)（通常具有和基態(tài)

不同的自旋多重度），然后緩慢地退激發(fā)并發(fā)出比入射光的波長長的出射光（通常波長在可見光波段），而且與熒光過程不同，當(dāng)入射光停止后，發(fā)光現(xiàn)象持續(xù)存在。發(fā)出磷光的退激發(fā)過程是被量子力學(xué)的躍遷選擇規(guī)則禁戒的，因此這個過程很緩慢。所謂的“在黑暗中發(fā)光”的材料通常都是磷光性材料。因此，相較于熒光，磷光分析的最大優(yōu)勢在于能避開生物體的自發(fā)熒光和散射光的干擾。

二 磷光量子點(diǎn)發(fā)展歷史

量子點(diǎn)（quantum dots, QDs）是納米級半導(dǎo)體材料，它的電子排列相當(dāng)緊密，由于量子限量化效應(yīng)可以激發(fā)出不同顏色的熒光。量子點(diǎn)吸收能量較高的光波后產(chǎn)生能階躍升，當(dāng)電子從高能階的狀態(tài)降到低能階的狀態(tài)時，會發(fā)射出波長較長（偏紅光系）的光。不同粒徑的量子點(diǎn)會發(fā)射出不同波長的熒光，例如硒化鎘（CdSe）粒徑在 2.1 nm 時發(fā)出藍(lán)色熒光；粒徑 5 nm 時發(fā)出綠色熒光；當(dāng)粒徑接近10 nm時，它所激發(fā)的熒光就接近紅色。相較于傳統(tǒng)的有機(jī)染料分子，量子點(diǎn)具有熒光亮度強(qiáng)、光穩(wěn)定性佳、以及用單一波長的雷射便可以激發(fā)出多種不同波長的發(fā)射波的特性。發(fā)射波是一狹窄且對稱的波形，且可重復(fù)激發(fā)，因此熒光時效可以持久。這些特性吸引了科學(xué)家的重視，量子點(diǎn)的應(yīng)用也越來越多樣性，深具取代傳統(tǒng)染劑的潛力。目前量子點(diǎn)的用途相當(dāng)廣泛，可用于藍(lán)光雷射、光感測組件、單電子晶體管、記憶儲存、觸媒、量子計算等。在生醫(yī)工程上可制成各種熒光標(biāo)簽，應(yīng)用于生物檢測的基因條形碼或蛋白質(zhì)條形碼。

三 基于熒光量子點(diǎn)的化學(xué)傳感器

以量子點(diǎn)為基礎(chǔ)的新穎的熒光傳感器因選擇性高，可快速、靈敏的檢測分析物而被廣泛應(yīng)用。

3．1 直接利用量子點(diǎn)進(jìn)行的光學(xué)探測傳感器

以量子點(diǎn)為基礎(chǔ)的熒光傳感器主要應(yīng)用量子點(diǎn)優(yōu)良的光學(xué)性能，在分析檢測方面有極大的優(yōu)勢。量子點(diǎn)已直接應(yīng)用到金屬離子(如Cu2+，Ag+，Hg2+)的檢測中，這是由于金屬離子可以直接改變量子點(diǎn)的光學(xué)信號，而通過光學(xué)信號的改變

就能對金屬離子進(jìn)行分析檢測。

3．2 “猝滅一打開”式量子點(diǎn)熒光傳感器

“猝滅一打開”(off-on)式的熒光量子點(diǎn)傳感器是現(xiàn)在的新穎量子點(diǎn)熒光探針。這種“off-on”探測系統(tǒng)的主要原理是，首先通過某種物質(zhì)將量子點(diǎn)探針的熒光信號猝滅“off”，然后在下一步通過被分析物的作用在使其熒光恢復(fù)“on”。很顯然，這種通過熒光猝滅打開的量子點(diǎn)傳感器較傳統(tǒng)單一的量子點(diǎn)猝滅傳感器在靈敏性方面有了很大的提高。主要有三種設(shè)計“off-on”量子點(diǎn)傳感器的途徑：(1)通過調(diào)控電子轉(zhuǎn)移的方法(2)分離猝滅物質(zhì)的方法(3)量子點(diǎn)解離的方法。

3．3 FRET量子點(diǎn)熒光傳感器

在生物探測體系中，基于量子點(diǎn)的熒光能量共振轉(zhuǎn)移(FRET)的探針被廣泛應(yīng)用。FRET的探針可以在分子水平上實(shí)時檢測分子的結(jié)合，因此基于量子點(diǎn)的FRET探針可以用來研究分子反應(yīng)的數(shù)量。

四

細(xì)胞成像

2005年Wright等用不同顏色量子點(diǎn)標(biāo)記了呼吸道和胞病毒表面的F和G蛋白，對病毒進(jìn)行了多色成像，為病毒感染早期快速檢測提供了一種新方法。，利用量子點(diǎn)的光學(xué)性質(zhì)，生物分析，生物成像等性質(zhì)展開研究，關(guān)于量子點(diǎn)近年來的學(xué)術(shù)論文有321多篇，2013年有152篇，分析應(yīng)用有35篇，成像分析有15篇，可以看到這一塊的研究現(xiàn)在還不是很熱，這一塊的前景還是很不錯的。

五

學(xué)習(xí)心得

從吳老師的整個授課過程來看，我也學(xué)到一個研究應(yīng)該從本質(zhì)，發(fā)展，創(chuàng)新性及應(yīng)用來展開。在開展一個工作前，要閱讀大量文獻(xiàn)，對自己所要做的工作有足夠的背景知識，對專業(yè)術(shù)語有足夠的敏感程度。要到達(dá)這些，就需要大量文獻(xiàn)的閱讀，所以對搞科研工作的人來說就要耐得住寂寞，唯有耐得住寂寞，走得近科學(xué)的世界?，F(xiàn)在我們剛接觸分析，還達(dá)不到這種境界，只能是慢慢向這個目標(biāo)靠近?，F(xiàn)在的工作主要是熒光方面，在老師的指導(dǎo)下，先找了這方面的綜述，集

中看綜述，對這一塊有一定的認(rèn)識。參照已有文獻(xiàn)，在文獻(xiàn)的基礎(chǔ)之上，自己動手操作重復(fù)試驗(yàn)，在重復(fù)實(shí)驗(yàn)的過程中，提出自己的想法，把自己的想法付諸于實(shí)踐，從開學(xué)到現(xiàn)在，我一直在重復(fù)這個過程，這個過程也比較艱難，好的結(jié)果是有了新想法，實(shí)驗(yàn)還有一定的結(jié)果，前面的努力沒有白費(fèi)；反之，大多數(shù)時候都是不好的結(jié)果，很難得有一個想法，試完之后沒結(jié)果，這種時候往往是很令人沮喪的，但科研這條路大多數(shù)都是這種時候，所以作為一個科研人得學(xué)會在逆境中成長，緩解自己的壓力，時刻讓自己有充沛的精力去做實(shí)驗(yàn)。

分析化學(xué)進(jìn)展課讓我從不同的老師的研究領(lǐng)域了解分析，對我日后的學(xué)習(xí)有很大的幫助，希望這個課能多增加一些課時，能夠多讓我了解一些分析的研究領(lǐng)域。

第二篇：2015分析化學(xué)年會

中國化學(xué)會第十二屆全國分析化學(xué)年會(第二輪通知)中國化學(xué)會和國家自然科學(xué)基金委主辦、華中師范大學(xué)承辦的“第十二屆全國分析化學(xué)年會”定于2015年5月8日---11日在武漢洪山大禮堂召開。這是我國分析化學(xué)領(lǐng)域三年一屆的盛會，會議將就我國自上屆學(xué)術(shù)會議以來分析化學(xué)學(xué)科的新成就、新進(jìn)展進(jìn)行學(xué)術(shù)交流和研討，會議將組織分析化學(xué)前沿的大會報告、分組報告和討論。熱忱歡迎廣大的分析化學(xué)工作者踴躍投稿和參加會議。現(xiàn)將有關(guān)事項通知如下：

一、會議征文

(1)原子光譜分析；(2)分子光譜分析；(3)色譜法與分離科學(xué)；(4)電分析化學(xué)；(5)波譜分析(包括順磁、核磁共振)；(6)質(zhì)譜分析；(7)顯微成像分析；（8）微流控芯片分析；(9)聯(lián)用方法與自動化分析；(10)形態(tài)、表面及結(jié)構(gòu)分析；(11)生物分析化學(xué)；(12)藥物和代謝物分析；(13)環(huán)境分析化學(xué)；(14)食品分析；(15)蛋白質(zhì)分析；（16）核酸分析；(17)納米分析化學(xué)；(18)分析儀器及裝置；(19)質(zhì)量控制；(20)化學(xué)計量學(xué)與生物信息學(xué)。凡已在刊物上發(fā)表或在全國會議上報告過的論文不在應(yīng)征之列。此外，本次會議的交流形式包括大會報告、邀請報告、口頭報告和墻報交流，并設(shè)優(yōu)秀墻報獎，誠摯歡迎積極參與。會議論文摘要模板見會議網(wǎng)站，請按照模板投遞(http://ac.ccnu.edu.cn)。請大家盡早提交摘要，以免臨近截止日期時網(wǎng)絡(luò)擁堵。

在首頁頁腳處寫明第一作者簡介(出生年、性別、職稱、學(xué)位)以及基金資助情況(標(biāo)出項目批準(zhǔn)號)。請同時提供稿件聯(lián)系人的電話、傳真、詳細(xì)通訊地址和 E-mail。論文請用Word文件，通過會議網(wǎng)站網(wǎng)上投稿系統(tǒng)提交會議論文。

本次會議將增設(shè)100個優(yōu)秀墻報獎，頒獎典禮（包括獎金和證書）將于大會最會一天下午（5月11日下午）舉行，請大家注意安排行程，望廣大研究生踴躍投稿并參加墻報展示。

二、會議贊助

贊助會議是企業(yè)和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)擴(kuò)大影響力的重要途徑，也是構(gòu)筑和推動高校、科研院所和企事業(yè)單位相互支持的重要渠道。本屆年會將為各單位提供網(wǎng)絡(luò)展示機(jī)會和現(xiàn)場宣講平臺，大力增加全國參會代表與貴單位的接觸和了解。年會組委會誠摯邀請廣大儀器和試劑企業(yè)作為支持單位，攜手共建合作與交流平臺，共同提高年會的質(zhì)量和聲望，具體事宜詳見“會議贊助方案”，聯(lián)系人：楊光富（027-67867800）、鐘鴻英（027-67862616）。

三、會議注冊和回執(zhí)

1、請大家盡早網(wǎng)上注冊，以便會務(wù)組掌握參會人數(shù)。由于5月份是武漢地區(qū)的旅游旺季，請大家盡早預(yù)定賓館。注冊費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)、要求和匯款方式可登錄本會議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn查詢。

2、由于報到當(dāng)天人數(shù)較多，而且無法刷卡，不能收取現(xiàn)金。請大家一律網(wǎng)上轉(zhuǎn)賬繳費(fèi)，3月31日前繳費(fèi)的優(yōu)惠標(biāo)準(zhǔn)見會議網(wǎng)站http://ac.ccnu.edu.cn，會議期間統(tǒng)一開具發(fā)票。

四、其他注意事項

會議相關(guān)事宜請與華中師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院籌備組聯(lián)系,電話如下： 1.付款和到賬查詢事宜請咨詢丁克熔、李芳，電話：027-67867958（丁克熔）、***（李芳）。

2.論文相關(guān)事宜請與徐暉、王鵬聯(lián)系，電話：***（徐暉），***（王鵬）。3.廠商展位安排等相關(guān)事宜請與程靖、梁沛聯(lián)系，電話：***（程靖）、***（梁沛）。

4.住宿請大家自行預(yù)定，住宿信息可見會議網(wǎng)站。相關(guān)問題可咨詢熊博、陳迪松，聯(lián)系電話：***（熊博），***（陳迪松）。

5.市內(nèi)交通及其他事宜請與戢鳳琴聯(lián)系，電話：027-67867958。

會議第三輪通知包括具體會議日程安排、報到地點(diǎn)、墻報展示編號等事宜將在會議網(wǎng)站 http://ac.ccnu.edu.cn上發(fā)布

本會歡迎國內(nèi)外分析儀器公司、廠商到會介紹和展出產(chǎn)品，有關(guān)具體事宜請與籌備組聯(lián)系。第十二屆全國分析化學(xué)年會籌備組 2015年3月5日

第三篇：分析化學(xué)論文

分析化學(xué)論文

化工與材料工程學(xué)院

材化1002

10150212

張偉旭

分析化學(xué)論文

(吉林化工學(xué)院

化工與材料工程學(xué)院

材化1002 張偉旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化學(xué)是發(fā)展和應(yīng)用各種理論、方法、儀器和策略以獲取有關(guān)物質(zhì)在相對時空內(nèi)的組成和性質(zhì)。

關(guān)鍵字：分析化學(xué)、方法、滴定、指示劑、數(shù)據(jù)處理

引言：分析化學(xué)是人們獲得物質(zhì)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)信息的科學(xué)，它是研究物質(zhì)化學(xué)組成的表征和測量的科學(xué)，是化學(xué)學(xué)科的重要分支，它所解決的問題是物質(zhì)是什么組分組成的，這些組分在物質(zhì)中是如何存在的，以及各組分的含量有多少。

分析化學(xué)是研究物質(zhì)及其變化規(guī)律的重要方法之一，它在人們的生活生產(chǎn)中發(fā)揮著重要的作用。

酸堿滴定法：利用酸和堿在水中以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法?？捎糜跍y定酸、堿和兩性物質(zhì)。其基本反應(yīng)為H﹢+OH﹣=H2O也稱中和法，是一種利用酸堿反應(yīng)進(jìn)行容量分析的方法。用酸作滴定劑可以測定堿，用堿作滴定劑可以測定酸,這是一種用途極為廣泛的分析方法，最常用的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液是鹽酸,有時也用硝酸和硫酸。標(biāo)定它們的基準(zhǔn)物質(zhì)是碳酸鈉Na2CO3。1．強(qiáng)酸強(qiáng)堿的滴定

強(qiáng)酸和強(qiáng)堿相互滴定的滴定反應(yīng)為：

NaOH與HCL的滴定曲線

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml時 pH=4.30

化學(xué)計量點(diǎn)時 pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）根據(jù)滴定突躍選擇指示劑。滴定曲線顯示，滴定突躍（在計量點(diǎn)附近突變的pH值范圍）范圍很大，為4.30～9.70，凡是變色范圍全部或部分落在滴定突躍范圍內(nèi)的指示劑都可以用來指示終點(diǎn)，所以酸性指示劑（甲基橙、甲基紅）和堿性指示劑（酚酞）都可以用來指示強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸的滴定終點(diǎn)。

（2）選擇滴定液的濃度。濃度大，突躍范圍寬，指示劑選擇范圍廣；但是，濃度太大，稱樣量也要加大，所以一般使用0.1mol/L濃度的滴度液。2．強(qiáng)堿滴定弱酸

滴定反應(yīng)為：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲線

為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml時 pH=7.75

化學(xué)計量點(diǎn)時 pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml時 pH=9.70

從滴定曲線可以看出：

（1）只能選擇堿性指示劑（酚酞或百里酚酞等），不能選用酸性范圍內(nèi)變色的指示劑（如甲基橙、甲基紅等）。因?yàn)橥卉S范圍較小，pH值在7.75～9.70之間；計量點(diǎn)在堿性區(qū)。

（2）弱酸被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Ka>10-8。因?yàn)镵a愈大，突躍范圍愈大。而Ka<10-8時，已沒有明顯突躍，無法用指示劑來確定終點(diǎn)；另外，酸的濃度愈大，突躍范圍也愈大。3．強(qiáng)酸滴定弱堿

滴定反應(yīng)為：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）為例，滴定曲線如下圖：

滴定開始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml時 pH=6.24

化學(xué)計量點(diǎn)時 pH=5.27

滴入HCl液20.02ml時 pH=4.30

從滴定曲線可以看出：

1）只能選擇酸性指示劑（甲基橙或溴甲酚綠），不能選用堿性范圍內(nèi)變色的指示劑（酚酞）。

（2）弱堿被準(zhǔn)確滴定的判決是C·Kb>10-8。

絡(luò)合滴定法：滴定方法主要有以下4種：①直接滴定。即用標(biāo)準(zhǔn)EDTA溶液直接滴定金屬離子，以一適當(dāng)指示劑確定終點(diǎn)；由于反應(yīng)過程釋出H+，須使用緩沖溶液以維持pH恒定。對在控制pH下易水解的金屬，還須加入輔助絡(luò)合劑以抑制之。②回滴法。對某些金屬，容易水解或與EDTA絡(luò)合緩慢，或者沒有適于直接滴定的指示劑，可加入過量EDTA，然后用一適當(dāng)金屬回滴。③置換滴定[1]。若待測金屬M(fèi)Ⅰ能參與置換反應(yīng)

且各穩(wěn)定常數(shù)值符合＞＞108，則MⅠ可定量地置換，然后用EDTA滴定，從而間接求出MⅠ。另一種置換滴定法是用一種比EDTA更強(qiáng)的絡(luò)合劑HnZ置換MⅠ-EDTA絡(luò)合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④間接滴定。主要用于滴定那些與EDTA弱絡(luò)合的陽離子，或不與EDTA絡(luò)合的陰離子。例如，在適宜條件下，加入一定量的鉍鹽沉淀磷酸根為磷酸鹽，然后用EDTA滴定過量的鉍而間接測得磷。

絡(luò)合滴定使用的指示劑多為金屬指示劑。這些金屬指示劑必須要與金屬絡(luò)合后呈相當(dāng)深的顏色，絡(luò)合物的lgK＞5才有足夠的靈敏度；指示劑絡(luò)合物的穩(wěn)定性要比EDTA絡(luò)合物的穩(wěn)定性約低3個lgK單位，終點(diǎn)才敏銳。

此外，在同一pH下，游離指示劑與指示劑絡(luò)合物要有顯著不同的顏色。金屬指示劑中能產(chǎn)生熒光的則稱為金屬熒光指示劑。也可以使用儀器確定終點(diǎn)，如電位分析法，庫侖滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高靈敏度和準(zhǔn)確度，也可用于測定微量元素。

氧化還原滴定法：氧化還原滴定法是以溶液中氧化劑和還原劑之間的電子轉(zhuǎn)移為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。與酸堿滴定法和配位滴定法相比較，氧化還原滴定法應(yīng)用非常廣泛，它不僅可用于無機(jī)分析，而且可以廣泛用于有機(jī)分析，許多具有氧化性或還原性的有機(jī)化合物可以用氧化還原滴定法來加以測定。

沉淀滴定法：是以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種滴定分析方法。沉淀滴定法必須滿足的條件：1.S小，且能定量完成；2.反應(yīng)速度大；3.有適當(dāng)指示劑指示終點(diǎn)；4.吸附現(xiàn)象不影響終點(diǎn)觀察。

生成沉淀的反應(yīng)很多，但符合容量分析條件的卻很少，實(shí)際上應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來測定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。銀量法共分三種，分別以創(chuàng)立者的姓名來命名。

莫爾法 在中性或弱堿性的含Cl試液中，加入指示劑鉻酸鉀，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，氯化銀先沉淀，當(dāng)磚紅色的鉻酸銀沉淀生成時，表明Cl已被定量沉淀，指示終點(diǎn)已經(jīng)到達(dá)。此法方便、準(zhǔn)確，應(yīng)用很廣。

福爾哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性試液中，加NH4Fe（SO4）2為指示劑，以NH4SCN為滴定劑，先生成AgSCN白色沉淀，當(dāng)紅色的Fe（SCN）2+出現(xiàn)時，表示Ag+已被定量沉淀，終點(diǎn)已到達(dá)。此法主要用于測Ag+。②返滴定法。在含鹵素離子的酸性溶液中，先加入一定量的過量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加指示劑NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的Ag+，直到出現(xiàn)紅色為止。兩種試劑用量之差即為鹵素離子的量。此法的優(yōu)點(diǎn)是選擇性高，不受弱酸根離子的干擾。但用本法測Cl-時，宜加入硝基苯，將沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀轉(zhuǎn)入溶液。

法揚(yáng)斯法 在中性或弱堿性的含Cl-試液中加入吸附指示劑熒光黃[1]，當(dāng)用Ag-NO3滴定時，在等當(dāng)點(diǎn)以前，溶液中Cl-過剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而帶負(fù)電，指示劑不變色。在等當(dāng)點(diǎn)后，Ag+過剩，沉淀的表面吸附Ag+而帶正電，它會吸附荷負(fù)電的熒光黃離子，使沉淀表面顯示粉紅色，從而指示終點(diǎn)已到達(dá)。此法的優(yōu)點(diǎn)是方便。指示劑是化學(xué)試劑中的一類。在一定介質(zhì)條件下，其顏色能發(fā)生變化，能產(chǎn)生混濁或沉淀，以及有熒光現(xiàn)象等。常用它檢驗(yàn)溶液的酸堿性；滴定分析中用來指示滴定終點(diǎn)；環(huán)境檢測中檢驗(yàn)有害物。一般分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、金屬指示劑、吸附指示劑等。在各類滴定過程中，隨著滴定劑的加入，被滴定物質(zhì)和滴定劑的濃度都在不斷變化，在等當(dāng)點(diǎn)附近，離子濃度會發(fā)生較大變化，能夠?qū)@種離子濃度變化作出顯示（如改變?nèi)芤侯伾?，生成沉淀等）的試劑就叫指示劑。如果滴定劑或被滴定物質(zhì)是有色的，它們本身就具有指示劑的作用，如高錳酸鉀。變色范圍

在實(shí)際工作中，肉眼是難以準(zhǔn)確地觀察出指示劑變色點(diǎn)顏色的微小的改變。人們目測酸堿指示劑從一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色的過程，只能在一定的pH變化范圍內(nèi)才能發(fā)生，即只有當(dāng)一種顏色相當(dāng)于另一種顏色濃度的十倍時才能勉強(qiáng)辨認(rèn)其顏色的變化。在這種顏色變化的同時，介質(zhì)的PH值則由一個值變到另一個值。當(dāng)溶液的pH值大于pKHIn時, [In-]將大于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=10時，溶液將完全呈現(xiàn)堿色成分的顏色，而酸色被遮蓋了，這時溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，當(dāng)溶液的pH值小于pKHIn時, [In-]將小于[HIn]且當(dāng)[In-]/[HIn]=1/10時，溶液將完全呈現(xiàn)酸色成分的顏色，而堿色被遮蓋了，這時溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范圍內(nèi)變化的，這個范圍稱為指示劑的變色范圍即變色域。在變色范圍內(nèi)，當(dāng)溶液的pH值改變時，堿色成分和酸色成分的比值隨之改變，指示劑的顏色也發(fā)生改變。超出這個范圍，如pH≥pKHIn + 1時，看到的只是堿色；而在pH≤pKHIn-1時，則看到的只是酸色。因此指示劑的變色范圍約2個pH單位。由于人的視覺對各種顏色的敏感程度不同，加上在變色域內(nèi)指示劑呈現(xiàn)混合色，兩種顏色互相影響觀察，所以實(shí)際觀察結(jié)果與理論值有差別，大多數(shù)指示劑的變色范圍小于2個PH單位。指示劑的用量

雙色指示劑的變色范圍不受其用量的影響，但因指示劑本身就是酸或堿，指示劑的變色要消耗一定的滴定劑，從而增大測定的誤差。對于單色指示劑而言，用量過多，會使用變色范圍向pH值減小的方向發(fā)生移動，也會增大滴定的誤差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突躍范圍為pH8.70-9.00,滴定體積若為50ml,滴入2-3滴酚酞，大約在pH=9時出現(xiàn)紅色；若滴入10-15滴酚酞，則在pH=8時出現(xiàn)紅色。顯然后者的滴定誤差要大得多。指示劑用量過多，還會影響變色的敏銳性。例如：以甲基橙為指示劑，用HCl滴定NaOH溶液，終點(diǎn)為橙色，若甲基橙用量過多則終點(diǎn)敏銳性就較差。指示劑的選擇

指示劑選擇不當(dāng)，加之肉眼對變色點(diǎn)辨認(rèn)困難，都會給測定結(jié)果帶來誤差。因此，在多種指示劑中，選擇指示劑的依據(jù)是：要選擇一種變色范圍恰好在滴定曲線的突躍范圍之內(nèi)，或者至少要占滴定曲線突躍范圍一部分的指示劑。這樣當(dāng)?shù)味ㄕ迷诘味ㄇ€突躍范圍之內(nèi)結(jié)束時，其最大誤差不過0.1%，這是容量分析容許的。常用的指示劑

1、酸堿指示：石蕊、甲基橙、甲基紅、酚酞、等

2、氧化還原指示劑：二苯胺、二苯胺磺酸鈉、淀粉、等。

3、金屬指示劑：鉻黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示劑在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中起著重要的作用，我一定要重視它！

重量分析法：是通過稱量物質(zhì)的某種稱量形式的質(zhì)量來確定被測組分含量的一種定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用適當(dāng)?shù)姆椒?，使被測組分以單質(zhì)或化合物的形式從式樣中與其他組分分離。重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法和萃取法等。常量分析準(zhǔn)確度較高，但是操作復(fù)雜，對低含量組分的測定誤差較大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物質(zhì)對光的選擇性吸收而建立起來的分析方法，包括比色法、可見及紫外吸光光度法及紅外光譜法。

吸光光度法是采用分光器獲得純度較高的單色光，基于物質(zhì)對單色光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度計測定溶液的吸光度，根據(jù)朗伯一比耳定律確定物質(zhì)溶液的濃度。吸光光度法是比較有色溶液對某一波長光的吸收情況。A靈敏度高

一般吸光光度法所測定的下限可達(dá)10-5~10-6mol/L，因而有較高的靈敏度，適用于微量組分的分析。

B準(zhǔn)確度較高

吸光光度法的相對誤差為2%~5%，采用精密的分光光度計測量，相對誤差為1%~2%，其準(zhǔn)確度雖不如滴定分析法高，但已滿足微量組分測定的準(zhǔn)確度要求，而對微量組分的測定，滴定分析法是難以進(jìn)行的。

C簡便、快速

吸光光度法所使用的儀器——分光光度計，操作簡單，易于掌握。近年來，由于一些靈敏度高、選擇性好的顯色劑和各種掩飾不斷出現(xiàn)，?？刹唤?jīng)分離直接進(jìn)行吸光度分析，有效地簡化了測量步驟，提高了分析速度。

D應(yīng)用廣泛

幾乎所有的無機(jī)物和許多有機(jī)化合物都可直接或間接地用吸光光度法進(jìn)行測定。從外，該法還可用來研究化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理，以及溶液的化學(xué)平衡等理論。如測定配合物的組成，弱酸、弱堿的理解常數(shù)等。由于有機(jī)試劑和配位化學(xué)的迅速發(fā)展及分光光度計性能的提高。吸光光度法已廣泛用于生產(chǎn)和科研部門。參考文獻(xiàn)：

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第四篇：分析化學(xué)習(xí)題集

分析化學(xué)習(xí)題集

一、選擇提

1.下列敘述錯誤的是（D）

A． 方法誤差屬于系統(tǒng)誤差

B。系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C。系統(tǒng)誤差又稱可測誤差 D。系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布

2.從精密度好就可以判定分析結(jié)果可靠的前提是（B）

A． 偶然誤差小 B。系統(tǒng)誤差小 C。平均偏差小 D。標(biāo)準(zhǔn)偏差小 3.下列敘述正確的是（A）

A． 準(zhǔn)確度高，一定需要精密度高；B。進(jìn)行分析時，多事誤差是不可避免的；C。精密度高，準(zhǔn)確度一定高；D。精密度高，系統(tǒng)誤差一定小

4.下列各項造成系統(tǒng)誤差的是（C）

A． 滴定終點(diǎn)與計量點(diǎn)不一致；B。把滴定后的液面讀數(shù)15.65讀成15.63；C。把未經(jīng)恒重的NaCl基準(zhǔn)物標(biāo)定AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；D 把滴定管的讀數(shù)14.37誤記為15.37 5.下列各項造成偶然誤差的是（D）

A 天平稱量時把13.659g記錄為13.569g；B 稱量時不正確地估計天平的平衡點(diǎn)；C 稱量時有吸濕的固體時溫度有變化；D 在稱量時天平的平衡點(diǎn)稍有變動 6.下列各項中屬于過失誤差的是（A）

A 實(shí)驗(yàn)中錯誤區(qū)別兩個樣品滴定終點(diǎn)時橙色的深淺；B 滴定時溫度有波動；C 滴定時大氣壓力有波動；D 稱量吸濕性固體樣品是動作稍慢 ７.置信區(qū)間的定義是（A）

A 測量值出現(xiàn)在一定范圍內(nèi)的可能性的大小，通常用％來表示；B 自變量的取值范圍；C 儀器測量的最小分?jǐn)?shù)值；D 滴定分析中指示劑的變色區(qū)間 ８.對某試樣進(jìn)行３次平行測定，其平均含量為0.3060，若真實(shí)值為0.3030，則（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相對誤差 B 相對偏差 C絕對誤差 D 絕對偏差 9.分析結(jié)果出現(xiàn)下列情況，（C）屬于系統(tǒng)誤差

A 試樣未充分混勻；B 滴定時有液滴濺出；C 稱量時試樣吸收了空氣中的水分 D 天平零點(diǎn)稍有變動

10.下列敘述中正確的是（A）

A 誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差；B 隨機(jī)誤差是可以測量的；C 精密度高，則該測定的準(zhǔn)確度一定會高；D 系統(tǒng)誤差沒有重復(fù)性，不可避免

11.定量分析工作要求測定結(jié)果的誤差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 無要求；D 在允許誤差范圍內(nèi)

12.甲、乙二人同學(xué)分析一礦物中含硫量，每次采樣3.5g，分析結(jié)果的平均值分別報告為：甲：0.042%；乙：0.04201%，問正確報告應(yīng)是（B）

A 甲、乙二人的報告均正確；B 甲的報告正確；C 甲、乙二人的報告均不正確；D 乙的報告正確

13.精密度和準(zhǔn)確度的關(guān)系是（D）

A 精密度高，準(zhǔn)確度一定高；B 準(zhǔn)確度高，精密度一定高；C 二者之間無關(guān)系；D 準(zhǔn)確度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相對誤差為±0.1%，若使用靈敏度為0.1mg的天平稱取試樣時，至少應(yīng)稱?。―）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情況中，使分析結(jié)果產(chǎn)生正誤差的是（AB）A 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某堿樣，所用滴定管未用原液潤洗；B 用于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物在稱量時吸潮了；C 以失去部分結(jié)晶水的硼砂為基準(zhǔn)物，標(biāo)定鹽酸溶液的濃度；D 以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣鎂含量時，滴定速度過快

16.分析某樣品得到四個分析數(shù)據(jù)，為了衡量期精密度優(yōu)劣，可用（C）表示。A 相對誤差 B 絕對誤差 C平均偏差 D 相對誤差 17.下列各數(shù)中，有效數(shù)字為四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由測量所得的下列計算中，每一個數(shù)據(jù)最后一位都有±1的絕對誤差，在計算結(jié)果X中引入的相對誤差最大的數(shù)據(jù)是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某樣品的兩次平行測定結(jié)果為20.18%和20.12%，則其相對誤差為（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列敘述錯誤的是（C）

A誤差是以真值為標(biāo)準(zhǔn)的，偏差是以平均值為標(biāo)準(zhǔn)的，實(shí)際工作中獲得的“誤差”，實(shí)際上仍然是偏差； B 對某項測定來說，它的系統(tǒng)誤差大小是不可測量的；C 對偶然誤差來說，大小相近的正誤差和負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會是均等的；D 標(biāo)準(zhǔn)偏差是用數(shù)量統(tǒng)計方法處理測定的數(shù)據(jù)而獲得的

21.分析測定中的偶然誤差，就統(tǒng)計規(guī)律來講，以下不符合的是（A）

A 數(shù)值固定不變 B數(shù)值隨機(jī)可變

C 大誤差出現(xiàn)的概率小，小誤差出現(xiàn)的概率大；D 數(shù)值相等的正、負(fù)誤差出現(xiàn)的概率均等 22.下列各項定義中不正確的是（D）A 絕對誤差是測定值與真值之差； B 相對誤差是絕對誤差在真值中所占的百分率； C 偏差是指測定值與平均值之差； D 總體平均值就是真值 23.可用下列何種的方法減免分析測試中的系統(tǒng)誤差（）

A．進(jìn)行儀器校正 B.增加測定次數(shù) C.認(rèn)真細(xì)心操作 D.測定時保持環(huán)境的濕度一致

24.在進(jìn)行樣品稱量時，由于汽車經(jīng)過天平室引起天平震動是屬于（）A.系統(tǒng)誤差 B.偶然誤差 C.過失誤差 D.操作誤差

25.測定試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣0.9080g,滴定耗去EDTA標(biāo)液20.50mL,以下結(jié)果表示正確的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能說明偶然誤差小的是（）

A.高精密度 B.與已知含量的試樣多次分析結(jié)果的平均值一致 C.標(biāo)準(zhǔn)偏差大 D.仔細(xì)校正所用砝碼和容量儀器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.準(zhǔn)確量取溶液20.00mL溶液，可以使用的儀器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列儀器中可以放在電爐上直接加熱的是（）

A.量杯 B.蒸發(fā)皿 C.瓷坩堝 D.容量瓶 30.下列情況所引起的誤差中，不屬于系統(tǒng)誤差的是（）

A.移液管轉(zhuǎn)移溶液之后殘留量稍有不同 B.稱量時使用的砝碼銹蝕 C.滴定管刻度未經(jīng)校正 D.以失去部分結(jié)晶水的硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸 31.隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然因素造成的，2.050 x 10是幾位有效數(shù)字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由計算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的結(jié)果為12.00562989，按有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則應(yīng)將結(jié)果修約為：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有關(guān)提高分析準(zhǔn)確度的方法，以下描述正確的是（B）

A.增加平行測定次數(shù)，可以減小系統(tǒng)誤差； B.做空白實(shí)驗(yàn)可以估算出試劑不純帶來的誤差； C.回收試驗(yàn)可以判斷分析過程是否存在隨機(jī)誤差； D.通過對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)減免隨機(jī)誤差

35.在滴定分析中，化學(xué)計量點(diǎn)與滴定終點(diǎn)的關(guān)系是（D）

A.兩者必須吻合 B.兩者含義相同 C.兩者互不相干 D.兩者愈接近，滴定誤差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法

37.滴定分析法對化學(xué)反應(yīng)有嚴(yán)格的要求，因此下列說法中不正確的是（C）

A.反應(yīng)有確定的化學(xué)計量關(guān)系 B.反應(yīng)速度必須足夠快 C.反應(yīng)產(chǎn)物必須能夠與反應(yīng)物分離 D.有適當(dāng)?shù)闹甘緞┛蛇x擇

2+38.將Ca 沉淀為CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定生成的H2C2O4，從而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化還原滴定法 C.直接滴定法 D.間接滴定法 39.物質(zhì)的量濃度是指（）

A.單位體積的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 B.單位質(zhì)量的物質(zhì)中所含被測物質(zhì)的物質(zhì)的量 C.單位質(zhì)量的溶液中所含物質(zhì)的質(zhì)量 D.單位體積的溶液中所含被測物質(zhì)的物質(zhì)的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，應(yīng)量取12mol/L濃HCl體積為（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液，因保存不當(dāng)吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，則對分析結(jié)果有何影響（C）

A.無影響 B.不確定 C.偏低 D.偏高 42.化工生產(chǎn)區(qū)嚴(yán)禁煙火是為了（C）

A.文明生產(chǎn) B.節(jié)約資金 C.防止火災(zāi) D.消除腐敗

43.根據(jù)氣體物料的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，在生產(chǎn)實(shí)際中廣泛應(yīng)用各種（A）進(jìn)行分析鑒定。A.儀器分析法 B.化學(xué)分析法 C.燃燒分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波長進(jìn)行分光光度測定時，應(yīng)選用（C）比色皿。A.硬質(zhì)玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在測定過程中出現(xiàn)下列情況，不屬于操作錯誤的是（C）

A.稱量某物時未冷卻至室溫就進(jìn)行稱量 B.滴定前用待測定的溶液淋洗錐形瓶 C.稱量用砝碼沒有校正 D.用移液管移取溶液前未用該溶液洗滌移液管 46.工業(yè)廢水樣品采集后，保存時間愈短，則分析結(jié)果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.無影響 D.影響很小 47.下面說法正確的是（D）A.冰箱一旦電源中斷時，應(yīng)即刻再接上電源 B.冰箱內(nèi)物品宜裝緊湊些以免浪費(fèi)空間 C.除霜時可用熱水或電吹風(fēng)直接加熱 D.冰箱一旦電源中斷時，需要稍候

5-2分鐘以上才可接上電源。

48.一旦發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)具體情況選用（A）滅火器進(jìn)行滅火并報警。A.適當(dāng)?shù)?B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不屬于胺類化合物。

A.氨水 B.胺鹽 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不屬于吸收光譜法

A.紫外分光光度法 B.X射線吸收光譜法 C.原子吸收光譜法 D.化學(xué)發(fā)光法

51.（A）中毒是通過皮膚進(jìn)入皮下組織，不一定立即引起表面的灼傷。A.接觸 B.攝入 C.呼吸 D.腐蝕性 52.下列做法錯誤的是（D）

A.不用手直接拿取任何試劑 B.手上污染過試劑，用肥皂和清水洗滌 C.稀釋濃硫酸時，將濃硫酸緩慢加入水中 D.邊吃零食邊觀察實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行

53.用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH溶液時，取用的鄰苯二甲酸氫鉀試劑的規(guī)格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定一定量的含鈣試樣溶液，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定達(dá)終點(diǎn)時消耗的體積，計算試樣中的鈣含量，屬于（A）結(jié)果計算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置換滴定法 D.間接滴定法 55.一組分析結(jié)果的精密度好，但準(zhǔn)確度不好，是由于（C）

A．操作失誤 B.記錄錯誤 C.試劑失效 D.隨機(jī)誤差大 56.在國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號與編號GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn) B.推薦性國家標(biāo)準(zhǔn) C.推薦性化工部標(biāo)準(zhǔn) D.強(qiáng)制性化工部標(biāo)準(zhǔn)

57.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室用水分為（C）級。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中實(shí)際能夠測量到的數(shù)字稱為（D）

A.精密數(shù)字 B.準(zhǔn)確數(shù)字 C.可靠數(shù)字 D.有效數(shù)字 59.標(biāo)準(zhǔn)是對（D）事物和概念所做的統(tǒng)一規(guī)定。

A.單一 B.復(fù)雜性 C.綜合性 D.重復(fù)性 60.使用濃鹽酸，濃硝酸必須在（D）中進(jìn)行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蝕容器 D.通風(fēng)櫥 61.用過的極易揮發(fā)的有機(jī)溶劑，應(yīng)（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀釋后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通風(fēng)櫥保存

62.由化學(xué)物品引起的火災(zāi)，能用水滅火的物質(zhì)是（D）

A.金屬鈉 B.五氧化二磷 C.過氧化物 D.三氧化二鋁

63.化學(xué)燒傷中，酸的蝕傷，應(yīng)用大量的水沖洗，然后用（B）沖洗，再用水沖洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH應(yīng)在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.試液取樣量為1-10mL的分析方法稱為（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加樣品的情況下，用測定樣品同樣的方法、步驟，對空白樣品進(jìn)行定量分析，稱之為（B）

A.對照試驗(yàn) B.空白試驗(yàn) C.平行試驗(yàn) D.預(yù)試驗(yàn) 67.下列敘述正確的是：（）

A.溶液PH為11.32，讀數(shù)有四位有效數(shù)字； B.0.0150g試樣的質(zhì)量有4位有效數(shù)字； C.測量數(shù)據(jù)的最后一位數(shù)字不是準(zhǔn)確值；

D.從50mL滴定管中，可以準(zhǔn)確放出5.000mL標(biāo)準(zhǔn)溶液 68.滴定分析中，對化學(xué)反應(yīng)的主要要求是（A）

A.反應(yīng)必須定量完成 B.反應(yīng)必須有顏色變化 C.滴定劑與被測物必須是1：1的計量關(guān)系 D.滴定劑必須是基準(zhǔn)物

69.在滴定分析中，一般用指示劑顏色的突變來判斷化學(xué)計量點(diǎn)的到達(dá)，在指示劑顏色突變時停止滴定。這一點(diǎn)稱為（C）

A.化學(xué)計量點(diǎn) B.滴定誤差 C.滴定終點(diǎn) D.滴定分析 70.直接法配置標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用（A）

A.基準(zhǔn)試劑 B.化學(xué)純試劑 C.分析純試劑 D.優(yōu)級純試劑 71.將稱好的基準(zhǔn)物倒入濕燒杯，對分析結(jié)果產(chǎn)生的影響是（C）A.正誤差 B.負(fù)誤差 C.無影響 D.結(jié)果混亂

72.現(xiàn)需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合適的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度燒杯 D.酸式滴定管 73.計量器具的檢定標(biāo)識為綠色說明（A）

A.合格，可使用 B.不合格應(yīng)停用 C.檢測功能合格，其他功能失效 D.沒有特殊意義

74.遞減法稱取試樣時，適合于稱取（B）A.劇毒的物質(zhì) B.易吸濕、易氧化、易與空氣中CO2反應(yīng)的物質(zhì) C.平行多組分不易吸濕的樣品 D.易揮發(fā)的物質(zhì) 75.優(yōu)級純試劑的標(biāo)簽顏色是（D）

A.紅色 B.藍(lán)色 C.玫瑰紅色 D.深綠色 76.屬于常用的滅火方法是（D）

A.隔離法 B.冷卻法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各種試劑按其純度從高到低的順序是（）1.分析純 2.化學(xué)純 3.實(shí)驗(yàn)純 4.優(yōu)級純

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在實(shí)驗(yàn)室中，皮膚濺上濃堿時，用大量水沖洗后，應(yīng)再用（B）溶液處理。

A.5%的小蘇打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高錳酸鉀溶液

-379.34X10有效數(shù)字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效數(shù)字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比較兩組測定結(jié)果的精密度是（B）

甲組：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙組：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙兩組相同 B.甲組比乙組高 C.乙組比甲組高 D.無法判別 82.分析某藥物的純度時，稱取樣品0.3580g，下列分析結(jié)果記錄正確的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.實(shí)驗(yàn)中測的石灰石中CaO含量為27.50%，若真實(shí)值為27.30%，則(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%為（B）

A.絕對誤差 B.相對誤差 C.絕對偏差 D.標(biāo)準(zhǔn)偏差 84.酸堿滴定法進(jìn)行滴定，消耗溶液體積結(jié)果記錄應(yīng)保留（A）

A.小數(shù)點(diǎn)后2位 B.小數(shù)點(diǎn)后4位 C.二位有效數(shù)字 D.四位有效數(shù)字 85.用稱量絕對誤差為0.1mg的天平稱出的50mg（以克為單位表示的質(zhì)量），正確表示結(jié)果為（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列數(shù)據(jù)中具有三位有效數(shù)字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列論述中錯誤的是（C）

A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差 B.系統(tǒng)誤差包括操作誤差 C.系統(tǒng)誤差呈現(xiàn)正態(tài)分布 D.系統(tǒng)誤差具有單向性

88.可用下屬哪種方法減少滴定過程中的偶然誤差（D）

A.進(jìn)行對照試驗(yàn) B.進(jìn)行空白試驗(yàn) C.進(jìn)行儀器校準(zhǔn) D.進(jìn)行多次平行測定 89.滴定分析中，若試劑含少量待測組分，可用于消除誤差的方法是（B）A.儀器校正 B.空白試驗(yàn) C.對照分析 90.某產(chǎn)品雜志含量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不應(yīng)大于0.033，分析4次得到如下結(jié)果：0.034、0.033、0.036、0.035，則該產(chǎn)品為（B）

A.合格產(chǎn)品 B.不合格產(chǎn)品

91.NaHCO3純度的技術(shù)指標(biāo)為≥99.0%，下列測定結(jié)果哪個不符合標(biāo)準(zhǔn)要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是質(zhì)量常用的法定計量單位。

A.噸 B.公斤 C.千克 D.壓強(qiáng) 93.通常用（B）來進(jìn)行溶液中物質(zhì)的萃取。

A.離子交換柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色譜 94.下列氧化物有劇毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依據(jù)沉淀性質(zhì),由（C）計算試樣的稱樣量。

A.沉淀的質(zhì)量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼燒后的質(zhì)量 D.沉淀劑的用量 96.常溫下，下列哪種溶液能盛放在鐵制或鋁制容器中的是（A）A.濃硫酸 B.稀硝酸 C.濃硝酸 D.稀鹽酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加熱的儀器是（D）

A.試管 B.坩堝 C.蒸發(fā)皿 D.移液管

99.實(shí)驗(yàn)室安全守則中規(guī)定，嚴(yán)格任何（B）入口或接觸傷口，不能用試驗(yàn)器具代替餐具。A.食品，燒杯 B.藥品，玻璃儀器 C.藥品，燒杯 D.食品，玻璃儀器 100.滴定度是指（A）

A.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的質(zhì)量 B.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的物質(zhì)的量 C.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的量 D.與1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)谋粶y物的基本單元數(shù)

101.干燥器中的變色硅膠有效時的顏色是（A）A.藍(lán)色 B.紅色 C.黃色 D.綠色 102.下列單質(zhì)有毒的是（C）

A.硅 B.鋁 C.汞 D.碳

103.下列儀器中可在沸水浴中加熱的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角燒瓶 104.使用堿式滴定管正確的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列儀器中，使用前需用所裝溶液潤沖的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.錐形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，規(guī)范的操作是（A）A.滴定之前，用待裝標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管三次 B.滴定時搖動錐形瓶有少量溶液濺出 C.在滴定前，錐形瓶應(yīng)用待測液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 時，用滴管加溶液到溶液彎月面最下端與“0”刻度相切

107.下列氣體中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需貯存于（C）中。

A.棕色橡皮塞試劑瓶 B.白色橡皮塞試劑瓶 C.白色磨口塞試劑瓶 D.塑料盆

二、填空題

１.正態(tài)分布規(guī)律反映出

隨機(jī) 誤差的分布特點(diǎn)。２.定量分析中，影響測定結(jié)果準(zhǔn)確度的是

系統(tǒng) 誤差；影響測定結(jié)果精確度的是 隨機(jī) 誤差。

３.要提高測定過程中的準(zhǔn)確度一般可采用以下三條途徑 對照試驗(yàn)、回收試驗(yàn)

和

空白試驗(yàn)。

４.滴定管的讀數(shù)常有±0.01ｍＬ的誤差，則在一次測定中的絕對誤差可能為 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相對誤差一般要求應(yīng)≤0.1%，消耗滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積必須控制在 20 mL以上。

5.在定量分析運(yùn)算中棄去多余數(shù)字時，應(yīng)以“四舍六入五留雙” 的原則，決定該數(shù)字的進(jìn)位或舍去。

6.測得值與真實(shí)值符合的程度為準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度的高低主要是由 系統(tǒng) 誤差所決定的，但也包含 隨機(jī) 誤差。

7.系統(tǒng)誤差包括如下幾方面誤差： 方法誤差、儀器誤差、試劑誤差、和 操作誤差。系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)是 重復(fù)性 和 可測性。

8.在分析化學(xué)中，將測定結(jié)果與客觀存在的真實(shí)值之間的差值稱為 絕對誤差。當(dāng)其數(shù)值為正值時，通常說分析結(jié)果 偏高 ；反之，則說分析結(jié)果 偏低。

三、判斷題

1.判定的精密度好，但準(zhǔn)確度不一定好，消除了系統(tǒng)誤差后，精密度好的，結(jié)果準(zhǔn)確度就好。（）

2.分析測定結(jié)果的偶然誤差可通過適當(dāng)增加平行測定次數(shù)來減免。（）3.將7.63350修約為四位有效數(shù)字的結(jié)果是7.634.()4.標(biāo)準(zhǔn)偏差可以使大偏差能更顯著地反映出來。（）

5.兩位分析者同時測定某一試樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取試樣均為3.5g,分別報告結(jié)果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的報告是合理的。（）

6.溶解試樣的水中含有干擾組分所引起的誤差為系統(tǒng)誤差。（）7.滴定管讀數(shù)的最后一位估計不準(zhǔn)確，屬于隨機(jī)誤差。（）8.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備主要條件是純度高。（）9.滴定管的初讀必須是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸餾水和樣品所做的試驗(yàn)稱為空白試驗(yàn)。（）

13.用移液管吸取溶液時，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干凈的玻璃儀器，其內(nèi)壁應(yīng)被水均勻潤濕而不掛水珠。（）15.所謂化學(xué)計量點(diǎn)和滴定終點(diǎn)是一回事。（）

16.所謂終點(diǎn)誤差是由于操作者終點(diǎn)判斷失誤或操作不熟練而引起的。（）17.用濃溶液配置稀溶液的計算依據(jù)是稀釋前后溶質(zhì)的物質(zhì)的量不變。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校準(zhǔn)的方法有稱量法和相對校準(zhǔn)法。（）19.玻璃器皿不可以盛放濃堿液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在沒有系統(tǒng)誤差的前提條件下，總體平均值就是真實(shí)值。（）

21.在進(jìn)行某鑒定反應(yīng)時，得不到肯定結(jié)果，如懷疑試劑已變質(zhì)，應(yīng)做對照試驗(yàn)。（）22.配置硫酸、鹽酸和硝酸溶液時都應(yīng)將酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩堝和漏斗常用于過濾、洗滌和燃燒沉淀。（）

24.固體試樣的粒度和化學(xué)組成不均勻，質(zhì)量大，不能直接用于分析化驗(yàn)，常須經(jīng)過加工處理才能符合測定要求。（）

25.天平的靈敏度越高越好.()26.取用腐蝕性試劑應(yīng)佩戴橡皮手套。（）

27.企業(yè)可根據(jù)其具體情況和產(chǎn)品的質(zhì)量情況制定適當(dāng)?shù)陀趪一蛐袠I(yè)同種產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。（）

28.純水制備的方法只有蒸餾法和離子交換法。（）

29.國標(biāo)規(guī)定，一般滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫（15-25℃）下使用兩個月后，必須重新標(biāo)定濃度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的顆粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）

第五篇：CDIO-分析化學(xué)

哈 爾 濱 理 工 大 學(xué)

CDIO-分析化學(xué)技能訓(xùn)練

總 結(jié) 報 告

題

目：

礦泉水中硝酸根的測定

學(xué)

院：

化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院

專業(yè)、班級：

化學(xué)工程與工藝

姓

名：

陳

果

學(xué)

號：

1109010201

指導(dǎo)教師 ：

李芬

董晶顥

2012年12月14日

第一章

1.1檢測項目分析

1.1.1礦泉水的來源及危害

對某賣場內(nèi)的某品牌礦泉水進(jìn)行抽檢，檢測其中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)。礦泉水中亞硝酸鹽和硝酸鹽都是重要的衛(wèi)生指標(biāo)。亞硝酸鹽是強(qiáng)氧化劑，攝入過高可引起急性中毒反應(yīng)，臨床癥狀表現(xiàn)為呼吸困難、肌肉震顫、可視黏膜發(fā)紺、脈搏細(xì)微、體溫低于正常值。硝酸鹽對人的急性毒性主要通過轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的毒性引起。【1】

第二章

2.1方法介紹

2.1.1百里酚分光光度法【2】

2.1.1.1測定范圍

本法最低檢測量為2.5μg,若取1.00mL水樣測定,則最低檢測濃度為2.5mg/L。亞硝酸鹽有正干擾,可用氨基磺酸銨除去;氯化物有負(fù)干擾,可用硫酸銀除去。這兩種措施均包括在正常的測定步驟之中,無需另作預(yù)處理。

2.1.1.2方法提要

在濃硫酸存在下,百里酚與硝酸鹽生成硝基酚化合物,在堿性溶液中發(fā)生分子重排,產(chǎn)生黃色化合物,比色定量。

2.1.1.3實(shí)驗(yàn)方法所用試劑與儀器

一、試劑：氨水(ρ20=0.88g/ml)，乙酸溶液(1+4)，氨基磺酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g氨基磺酸銨(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀釋至100mL；百里酚乙醇溶液(5g/L)：稱取0.5g百里酚［(CH3)(C3H7)C6H3OH］,溶于無水乙醇中并稀釋至100mL；硫酸銀硫酸溶液(10g/L)：稱取1.0g硫酸銀(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取8.153g在105～110℃烘過的硝酸鉀(KNO3),溶于純水中,并稀釋至1000mL。此貯備溶液1.00mL含5.00mg硝酸鹽(按NO3-計)；硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于1000mL容量瓶內(nèi),加入純水定容,此標(biāo)準(zhǔn)使用液1.00mL含硝酸鹽50.0μg。

二、儀器：分光光度計，50mL具塞比色管。

2.1.1.4實(shí)驗(yàn)分析步驟

a、吸取1.00mL水樣于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分別加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,各用純水補(bǔ)足到1.00mL。

b、向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液,放置5min。

c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸銀硫酸溶液,混勻,放置5min。

d、加8mL純水,混合后邊搖邊滴入氨水至溶液的黃色達(dá)到最深,且氯化銀沉淀溶解為止(約9mL左右)。

e、加純水到25mL,混勻。

f、將上述溶液于415nm波長,2cm比色杯,以純水作參比,測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。(如果沒有415nm波長時，也可用420nm波長。)

g、繪制校準(zhǔn)曲線,從校準(zhǔn)曲線上查出水樣中硝酸鹽含量。

h、計算

m

ρ(NO3-)= ──

V

式中：ρ(NO3-)為水樣中硝酸鹽的濃度，單位(mg/L)； m是從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中硝酸鹽含量，單位（μg）； V為水樣體積，單位（ml）。2.1.2離子色譜法【3】 2.1.2.1測定范圍

飲用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸鹽，測定下限為0.10mg/L 2.1.2.2方法提要

水樣注入碳酸鹽——硫酸氫鹽溶液并流經(jīng)系列的離子交換柱，基于待測陰離子對低容量強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂（分離性）的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陽離子在流經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子樹脂（抑制柱）時，被轉(zhuǎn)換為高電導(dǎo)的碳酸（清除背電導(dǎo)）。用電導(dǎo)檢測器量被轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)酸型的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)保留時間定性，峰高或峰面積定量 2.1.2.3實(shí)驗(yàn)方法所用試劑與儀器

一、試劑：實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)率小于0.5μs/cm的二次去離子水。并經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾。所用試劑均為優(yōu)級純試劑。

淋洗貯備溶液：分別稱取25.44g碳酸鈉和26.04g碳酸氫鈉（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸鈉濃度為0.24mol/L，碳酸氫鈉為0.31mol/L；淋洗使用液：將淋洗貯備液稀釋100倍即得淋洗使用液；氟離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取2.2100g氟化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相當(dāng)于每毫升含1.00mg氟離子；氯離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.6484g氯化鈉（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯離子；，溴離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.2879g溴化鈉（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液。用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴離子；亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4998g亞硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亞硝酸根；磷酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.4950g磷酸氫二鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根；，硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.3703g硝酸鈉（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根；硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取1.8142g硫酸鉀（105℃烘2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線。貯于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根；混合標(biāo)準(zhǔn)適用溶液：可根據(jù)被測樣品的濃度范圍配制混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。在配制使用液時，每1000mL中應(yīng)加入10.00mL淋洗貯備液，另外不同離子濃度應(yīng)盡可能相近或在同一數(shù)量級；再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀釋至標(biāo)線。

二、儀器： 帶分離柱和抑制柱離子色譜儀，檢測器，進(jìn)樣器，記錄儀，淋洗液和再生液的貯罐，實(shí)驗(yàn)室常用器皿，如容量瓶、燒杯等。2.1.2.4實(shí)驗(yàn)分析步驟

（1）采樣：樣品采集后應(yīng)經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

（2）儀器的準(zhǔn)備和色譜條件的選擇：儀器操作應(yīng)按說明書進(jìn)行。色譜條件為：淋洗液流速：2.5mL/min；進(jìn)樣量：100μL。電導(dǎo)檢測器靈敏度根據(jù)儀器情況選擇。

（3）樣品的預(yù)處理：將樣品和淋洗貯備液按99+1體積混合，以除去負(fù)峰干擾。

（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，再分別加入1.00mL淋洗貯備液，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。按所選擇的儀器條件進(jìn)行測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（5）樣品的測定：測定方法及儀器條件同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。根據(jù)各離子的出峰保留時期確定離子種類。測定未知樣的峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得其濃度。2.1.3酚二磺酸分光光度法【3】 2.1.3.1測定范圍

飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸根。測定范圍0.02——2.0mg/L 2.1.3.2方法提要

硝酸鹽在無水條件下與酚二磺酸反應(yīng)，生成的硝基酸酚在堿性溶液中呈黃色，在410nm處進(jìn)行比色測定。

2.1.3.3實(shí)驗(yàn)方法所用試劑與儀器

一、試劑：酚二磺酸：稱25g苯酚置于500mL錐形瓶中，加150mL濃硫酸使之溶解，再加75mL發(fā)煙硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加熱2h，得淡棕色稠液，貯于棕色瓶中，密塞保存；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.7218g經(jīng)105—110℃干燥后的硝酸鉀（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，混勻。加2mL三氯甲烷作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。每毫升該標(biāo)準(zhǔn)儲備液含0.1000mg硝酸鹽氮； 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置蒸發(fā)皿內(nèi)，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液使調(diào)至pH=8，在水浴上蒸發(fā)至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。貯于棕色瓶中，此溶液至少穩(wěn)定6個月。（注：本標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)同時制備兩份，用以檢查硝化完全與否。如發(fā)現(xiàn)濃度存在差異時，應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行制備。）；硫酸銀溶液（1.00g/L）；氫氧化鋁懸浮液：將125g硫酸鋁[KAL(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸餾水，加熱至60℃，然后邊攪拌邊加入55mL氨水。放置約1h后，移至大瓶中，反復(fù)洗滌沉淀物，直至洗滌液中不含氯離子為止。

二、儀器：分光光度計，50mL具塞比色管。2.1.3.4實(shí)驗(yàn)分析步驟

（1）采樣：水樣中硝酸鹽的測定，應(yīng)在采樣后盡快進(jìn)行。如不能及時測定，為了抑制微生物活動的影響，應(yīng)于每升水樣中加入0.8mL濃硫酸，并于4℃保存。測定前用氫氧化鈉中和。

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：分別吸取一組硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液與一組50mL比色管中，用以配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，將各比色管加入至約40mL，加3mL氨水使呈堿性，稀釋至標(biāo)線，混勻。在波長410nm處，以水為參比，測量吸光度。

將上述測得的吸光度減去空白后，繪制吸光度對硝酸鹽氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）水樣的預(yù)處理：水樣混濁或帶色時，可取100mL水樣將其加2mL氫氧化鋁懸浮液震蕩，靜置，過濾，棄去20mL初濾液。

水樣中含有氯離子，則可用硫酸銀沉淀后過濾去除。

水樣中含有亞硝酸鹽，則可先將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽，然后從硝酸鹽氮的測定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮的含量。

（4）樣品的測定：取50.0mL經(jīng)過預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，用pH試劑檢查水樣呈微堿性（pH=8），否則調(diào)節(jié)之；置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿殘渣充分接觸，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入約10mL水。

在攪拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色，若有沉淀則過濾。將溶液移入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長410nm處，用10或者30nm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

（5）空白試驗(yàn)：以水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行空白測定。

（6）計

算：

C=m/V×1000

式中：C——水樣中硝酸鹽氮的含量，以N計，計mg/L；

m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮量，mg；

V——所取水樣體積，ml 2.2方法比較與選擇

目前檢測硝酸鹽氮常用的方法有二磺酸酚分光光度法、鎘柱還原法、離子色譜法等,這些方法存在著諸如過程復(fù)雜、耗時耗藥、重復(fù)性差等不足。通過對地下水紫外吸收特性進(jìn)行分析后,本文給出了一種直接紫外分光光度法檢測地下水中硝酸鹽氮含量的方法,不僅簡單快捷,而且測量范圍廣,重復(fù)性好?！?】

第三章

3.1實(shí)驗(yàn)原理、試劑、儀器及步驟【5】

3.1.1實(shí)驗(yàn)原理

在波長210nm處,硝酸鹽對紫外光有強(qiáng)烈的吸收,在一定濃度范圍內(nèi)吸光度與硝酸鹽的含量成正比。溶解的有機(jī)物在波長210nm及275nm處均有吸收,而硝酸鹽在275nm處沒有吸收,從而可通過測定275nm處的吸光度對硝酸鹽的吸光度進(jìn)行校正。本法最低檢測量為0.01mg,若取50mL水樣測定,最低檢測濃度為0.2mg/L。3.1.2試劑與儀器

一、試劑：氫氧化鋁懸浮液：溶解125ｇ硫酸鋁鉀［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸鋁銨［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加熱至60℃。然后邊攪拌邊緩緩加入55ｍＬ濃氨水。放置約1ｈ后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復(fù)洗滌沉淀物，直到該溶液不含銨離子為止。最后加300ｍＬ純水成懸浮液。使用前振蕩均勻；硫酸鋅溶液10%（ｍ／Ｖ）；氫氧化鈉溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ；大孔型中性樹脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及類似型號樹脂；甲醇；鹽酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（鹽酸系優(yōu)級純）；氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中；硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。

將0.7218ｇ經(jīng)105～110℃干燥2ｈ的硝酸鉀（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。加2ｍＬ氯仿作保存劑，至少可穩(wěn)定6個月。每毫升此標(biāo)準(zhǔn)溶液含0.100ｍｇ硝酸鹽。

二、儀器：紫外分光光度計，離子交換柱（?1.4ｃｍ，裝樹脂高5～8ｃｍ），常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。3.1.3實(shí)驗(yàn)步驟

a、水樣預(yù)處理： 吸附柱制備--新的樹脂先用200ｍＬ去離子水分兩次洗滌，用甲醇（4.5）浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ｍＬ甲醇分兩次洗滌，用新鮮去離子水洗到柱中流出液滴落于燒杯中無乳白色為止；樹脂裝入柱中時，樹脂間絕對不允許存在氣泡。

b、量取200ｍＬ水樣置于錐形瓶中，加入硫酸鋅溶液2ｍＬ，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)ｐＨ等于7?；?qū)?00ｍｌ水樣調(diào)節(jié)ｐＨ＝7，加4ｍＬ氫氧化鋁懸浮液。

c、待絮凝膠團(tuán)下沉后，吸取上清液（或離心分離）注入吸附樹脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各個水樣間的流速保持一致）。先用100ｍＬ水樣上清液分兩次洗滌柱子，棄去。再使水樣上清液通過柱子，收集50ｍＬ于比色管中，備測定用，樹脂用150ｍＬ水分三次洗滌，備用。

d、水樣測定：在盛有水樣的比色管中加1.0ｍＬ鹽酸溶液，0.1ｍＬ氨基磺酸溶液（若亞硝酸鹽氮低于0.1ｍｇ／Ｌ時，可不加氨基磺酸溶液）。

e、用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度計上，用新鮮去離子水50ｍＬ，加1ｍＬ鹽酸溶液作參比，測定水樣在220ｎｍ及275ｎｍ波長處的吸光度。

f、校準(zhǔn)曲線的繪制：向6支100ｍＬ容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍＬ硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用新鮮去離子水稀釋到100ｍＬ（其相應(yīng)濃度為0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／Ｌ硝酸鹽氮，若測較高含量的樣品時需適當(dāng)擴(kuò)展系列）。按水樣測定相同步驟測量吸光度。根據(jù)220ｎｍ與二倍275ｎｍ波長吸光度值之差對濃度作圖，繪制校準(zhǔn)曲線。

g、校正吸光度計算

式中： Ａr———校正吸光度；

Ａ220ｎｍ———220ｎｍ波長處測得的吸光度；

Ａ275ｎｍ———275ｎｍ波長處測得的吸光度。

硝酸鹽氮含量計算

式中：Ｃ———水樣中硝酸鹽氮濃度，ｍｇ／Ｌ；

ｍ———依校正吸光度值Ａr從校準(zhǔn)曲線上查出的相應(yīng)硝酸鹽氮含量，ｍｇ；

Ｖ———所取水樣的體積，ｍＬ。

3.2樣品的預(yù)處理與保存【5】

干擾及消除溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等干擾測定，需進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附樹脂進(jìn)行處理，以去除水樣中大部分常見有機(jī)物、濁度和Ｆｅ

3、Ｃｒ6對測定的干擾。

＋

＋3.3注意事項【5】

為了解水中受污染程度和變化情況，需對水樣進(jìn)行紫外吸收光譜分布曲線的掃描，如無掃描裝置時，可手動在220～280ｎｍ間，每隔2～5ｎｍ測量吸光度，繪制波長－吸光度曲線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不應(yīng)有肩狀或折線出現(xiàn)。參考吸光度比值應(yīng)小于20%，越小越好。水樣經(jīng)上述方法適用情況檢驗(yàn)后，符合要求時，應(yīng)不經(jīng)預(yù)處理，直接取50ｍＬ水樣于比色管中，加鹽酸和氨基磺酸溶液后，進(jìn)行吸光度測量。如經(jīng)絮凝后水樣亦達(dá)到上述要求，則也可只進(jìn)行絮凝預(yù)處理，省略樹脂吸附操作。含有有機(jī)物的水樣，而硝酸含量較高時，必須先進(jìn)行預(yù)處理后再稀釋。大孔中性吸附樹脂對環(huán)狀、空間結(jié)構(gòu)大的有機(jī)物吸附能力強(qiáng)，對低碳鏈、有較強(qiáng)極性和親水性的有機(jī)物吸附力差。當(dāng)水樣存在六價鉻時，絮凝劑應(yīng)采用氫氧化鋁，并放置0.5ｈ以上再取上清液供測定用。

第四章

4.1總結(jié)

實(shí)踐過程中要認(rèn)真仔細(xì)的分析自己的項目，一般可以通過多種實(shí)驗(yàn)方法完成項目分析。認(rèn)真比較各種方法并從中挑選一個簡單可行的最佳方案。實(shí)驗(yàn)過程中要注意水樣的預(yù)處理與保存，正如注意事項中所提及的，水樣的預(yù)處理與保存不當(dāng)可能會給實(shí)驗(yàn)結(jié)果帶來較大影響。注意消除給實(shí)驗(yàn)帶來的干擾，盡量避免偶然誤差。

4.2參考文獻(xiàn)

【1】http://wenku.baidu.com/view/7e5fcbf7f61fb7360b4c659e.html

【2】http://