第一篇：《儀器分析》試卷及答案

二、填空題

1、分配比k表示

MS/Mm，待分離組分的k值越小，其保留值越小。各組分的k值相差越大，越易分離。

2、在毛細(xì)管電泳中，帶電粒子所受的驅(qū)動(dòng)力有 電泳力 和 電滲力。對(duì)于陽離子，兩者的方向 相同 ；對(duì)于陰離子，兩者的方向 相反。

3、分配系數(shù)K表示

CS/CL，待分離組分的K值越大，其保留值越長(zhǎng)。各組分的K值相差越大，越易分離。

4、高效液相色譜儀一般由 高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng) 和

檢測(cè)與記錄系統(tǒng)等部分組成。

5、氫焰檢測(cè)器是 質(zhì)量 型檢測(cè)器，對(duì)有機(jī)化合物有很高的靈敏度。

6、在毛細(xì)管電泳中，帶電粒子所受的驅(qū)動(dòng)力有 電泳力 和 電滲力。對(duì)于陽離子，兩者的方向 相同 ；對(duì)于陰離子，兩者的方向 相反。

7、火焰光度檢測(cè)器屬于 質(zhì)量 型檢測(cè)器；它的選擇性是指它只對(duì)含硫含磷化合物有響應(yīng)。

8、氣相色譜儀由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)記錄系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)等部分組成。

9、高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者改變的是流動(dòng)相的 組成與極性，后者改變的是溫度。

10、利用保留值定性是色譜定性分析的最基本方法。它反映了各組分在兩相間的分配情況，它由色譜過程中的熱力學(xué)因素所控制。

11、分離任意兩組分的先決條件是分配系數(shù)(K)或分配比(k)不相等。

12、熱導(dǎo)池檢測(cè)器是 濃度 型檢測(cè)器，對(duì)所有化合物都有響應(yīng)，是

通用型

檢測(cè)器。

13、高效液相色譜中的 梯度洗脫 技術(shù)類似于氣相色譜中的程序升溫，不過前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的 組成與極性，而不是溫度。

14、火焰光度檢測(cè)器屬于 質(zhì)量 型檢測(cè)器；它的選擇性是指它只對(duì)含硫含磷化合物有響應(yīng)。

15、電子捕獲檢測(cè)器屬于 濃度 型檢測(cè)器；它的選擇性是指它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。

16、熱導(dǎo)檢測(cè)器是 濃度 型檢測(cè)器，對(duì)無機(jī)有機(jī)化合物都有響應(yīng)。

17、使用玻璃電極前需要 浸泡24h，主要目的是使 不對(duì)稱電位 值固定。實(shí)際測(cè)定pH時(shí)，需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正，其目的是消除 不對(duì)稱電位和液接電位。

18、離子選擇性電極是通過電極上的薄膜對(duì)各種離子有選擇性的電位響應(yīng)作為指示電極的。它與金屬基電極的區(qū)別在于電極的薄膜不給出也不得到電子，而是選擇性地讓一些離子滲透，同時(shí)也包含離子交換過程。

19、離子選擇性電極在使用時(shí)，每次測(cè)量前都要將其電位清洗至一定的值，即固定電極的預(yù)處理?xiàng)l件，其目的是為了避免記憶效應(yīng)或遲滯效應(yīng)

20、玻璃電極由于薄膜內(nèi)、外兩個(gè)表面的狀況不同，如含鈉量、張力以及外表面的機(jī)械和化學(xué)損傷程度等不同而產(chǎn)生的電位差叫做不對(duì)稱電位，在使用前需在去離子水中浸泡24h以上，是為了使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值。

21、玻璃電極在高酸度(pH＜1)下使用產(chǎn)生的誤差稱為酸差，使測(cè)定的PH值偏高；較璃電極在堿度過高(pH＞9)下使用產(chǎn)生的誤差稱為堿差或鈉差，使測(cè)定的pH值偏低。

22、一玻璃電極對(duì)Na+的選擇性系數(shù)KH+,Na+＝10-11，則表示Na＋的活度等于H＋的活度的1011倍時(shí)，Na+、H+產(chǎn)生的電位相等。

23、用離子選擇電極以一次標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度要高，體積要小，這樣可以保持待測(cè)溶液的總離子強(qiáng)度基本不變化。

24、若標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和待測(cè)溶液的pH值、電池電動(dòng)勢(shì)分別為PHS、ES和pHX、EX，則根據(jù)pH值的實(shí)用定義pHX＝pHS＋（EX－ES）F/2.303RT。為了減小測(cè)定誤差，在選取標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液時(shí)應(yīng)該選用pH使與待測(cè)溶液pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，另外在測(cè)定過程中要盡可能保持溫度恒定。

25、庫侖滴定法分為 動(dòng)態(tài)庫侖滴定法

和 恒電流庫侖滴定法 二類。

26、極譜定性分析的依據(jù)是

E1/2，定性分析的依據(jù)是極限電流。

27、ISE由離子交換膜（敏感膜）、內(nèi)參比電極和內(nèi)參比溶液等組成。

28、在電位分析中，Ki稱之為 選擇性系數(shù)，Ki越大，表明電極的選擇性越 差，通常Ki ＜1。

29、電解分析和庫侖分析都不需要 基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。庫侖分析是測(cè)定電解過程中消耗的 電量，可用于 痕量 分析。

30、極限電流與殘余電流的差值稱為擴(kuò)散電流，它與溶液中 被測(cè)離子濃度 成正比，是極譜定量分析的基礎(chǔ)。

31、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個(gè)過程

32、使用玻璃電極前需要 浸泡24h，主要目的是使 不對(duì)稱電位 值固定。實(shí)際測(cè)定pH時(shí)，需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正，其目的是消除 不對(duì)稱電位和液接電位。

33、庫侖分析法分為 控制電位庫侖分析法

和 恒電流庫侖分析法 二類。

34、極譜定性分析的依據(jù)是

E1/2，定性分析的依據(jù)是極限電流。

35、玻璃電極的內(nèi)參比電極為 Ag-AgCl 電極，電極管內(nèi)為濃度一定的 HCl。

36、在電位分析中，Ki稱之為 選擇性系數(shù)，Ki越小，表明電極的選擇性越 高，通常Ki ＜1。

37、隨著電解的進(jìn)行，陰極電位不斷 變負(fù)，陽極電位不斷 變正，要使電流保持恒定，必須不斷 增大 外加電壓。

38、極限電流與殘余電流的差值稱為擴(kuò)散電流，它與溶液中 被測(cè)離子濃度 成正比，是極譜定量分析的基礎(chǔ)。

39、溶出伏安法包含電解富集和反向溶出兩個(gè)過程 40、電位分析中，電位保持恒定的電極稱為 參比電極，常用的有 甘汞電極、Ag-AgCl電極。

41、無論是原電池還是電解池，發(fā)生氧化反應(yīng)的電極都稱為 陽極，發(fā)生還原反應(yīng)的電極都稱為

陰極。

42、在電位分析中，若被分析離子為i，干擾離子為j，兩種離子帶的電荷相等，當(dāng)ai=100aj時(shí)j離子產(chǎn)生的電位與i離子產(chǎn)生的電位值相等，則Kij＝ 0.01。

43、滴汞電極的面積很小，電解時(shí)電流密度很大，很容易發(fā)生濃差極化，是極譜分析的工作電極。

44、溶出伏安法實(shí)質(zhì)上是電解法和極譜法結(jié)合。

45、溶出伏安法，包括兩個(gè)過程；(1)電解富集，(2)反向溶出。

46、極譜定性分析的依據(jù)是半波電位，定量分析的依據(jù)是極限擴(kuò)散電流。

47、Ki,j為電極的離子選擇性系數(shù)，Ki,j的值 ＜

1，Ki,j值越 小，表明電極的選擇性越高。

48、在一定實(shí)驗(yàn)條件下，擴(kuò)散電流與汞柱高度的平方根成正比，因此在實(shí)際測(cè)定中，應(yīng)保持汞柱高度不變。

49、電位分析中，電位保持恒定的電極稱為參比電極，常用的有飽和甘汞電極、Ag-AgCl電極。

50、單掃描極譜法是在dA／dt變化較小的滴汞生長(zhǎng)后期，快速施加極化電壓的，因此有利于減小因滴汞電極面積變化而引起的充電(電容)電流，也有利于加速分析速度。

51、膜電極除晶體膜和非晶體膜電極外，還有流動(dòng)載體膜電極（液膜電極）、敏化電極。

52、離子選擇電極的選擇系數(shù)Ki主要用來估算干擾離子的誤差；干擾離子產(chǎn)生的相對(duì)誤差＝Kij/ ajzi/zj。

53、庫侖分析法分為 控制電位庫侖分析法

和 恒電流庫侖分析法 二類。

54、滴汞電極的滴汞面積很小，電解時(shí)電流密度很大，很容易發(fā)生濃差極化，是極譜分析的工作電極。

55、循環(huán)伏安法中，若還原波和氧化波是呈對(duì)稱的，則可證明此反應(yīng)是可逆的。

56、紅外光譜法主要研究振動(dòng)中有偶極矩變化的化合物，因此，除了單原子和同核分子等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。

57、原子線的自然寬度是由激發(fā)態(tài)原子的壽命引起的。

58、分子磷光是指激發(fā)態(tài)分子在第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，經(jīng)系間竄越轉(zhuǎn)移到激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，最后躍遷至基態(tài)發(fā)出的光輻射。

60、原子發(fā)射光譜儀一般由 激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng) 和

記錄系統(tǒng)等部分組成。61、分子振動(dòng)顯示紅外活性是指分子振動(dòng)引起分子的偶極矩變化，分子振動(dòng)顯示拉曼活性分子振動(dòng)引起分子的極化率變化。

62、正常情況下，原子線的寬度主要是由原子熱運(yùn)動(dòng)決定的。

63、二極管陣列檢測(cè)器屬于 溶質(zhì) 型檢測(cè)器；它只對(duì)能吸收可見紫外光的化合物有響應(yīng)。64、原子吸收光譜儀由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。65、燃助比為1的火焰稱為化學(xué)計(jì)量火焰，適用于多種元素測(cè)定。

66、在分子振動(dòng)過程中，化學(xué)鍵或基團(tuán)的偶極矩不發(fā)生變化，就不吸收紅外光。

67、在紅外光譜中，將基團(tuán)在振動(dòng)過程中有偶極矩變化的稱為紅外活性，相反則稱為非紅外活性。一般來說，前者在紅外光譜圖上有吸收峰。

68、原子吸收線的寬度主要是由原子熱運(yùn)動(dòng)(或多普勒變寬)引起的。

69、原子吸收分光光度法與分子吸收分光光度法都是利用吸收原理進(jìn)行測(cè)定的，但兩者本質(zhì)的區(qū)別是前者產(chǎn)生吸收的是原子，后者產(chǎn)生吸收的是分子，前者使用的是銳線光源，后者使用的是連續(xù)光源。前者的單色器在產(chǎn)生吸收之后，后者的單色器放在吸收之前。

70、在紫外-可見吸收光譜中，σ→σ*躍遷，對(duì)應(yīng)真空紫外光譜區(qū)；π→π*躍遷，對(duì)應(yīng)近紫外光譜區(qū)；n-π*躍遷，對(duì)應(yīng)近紫外、可見光譜區(qū)。

71、分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照射下，吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài)，再以無輻射弛豫轉(zhuǎn)入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后躍回基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)，并產(chǎn)生光輻射。72、分子磷光是指激發(fā)態(tài)分子在第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，經(jīng)系間竄越轉(zhuǎn)移到激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，最后躍遷至基態(tài)發(fā)出的光輻射。

73、紫外光譜儀一般由 光源、單色器、樣品池 和

檢測(cè)系統(tǒng)等部分組成。74、分子中各種電子能級(jí)高低順序?yàn)镋σ*＞Eπ*＞En＞Eπ＞Eσ，在大多數(shù)有機(jī)化合物分子中，價(jià)電子是處在n軌道以下的各個(gè)軌道中的，一般紫外一可見吸收光譜分析中最有用的兩種電子能級(jí)的躍遷是n→π*、π→π*躍遷。75、分子的彎曲振動(dòng)是指使化學(xué)鍵的鍵角發(fā)生周期性變化而鍵長(zhǎng)不變的振動(dòng)，包括剪式振動(dòng)、平面搖擺振動(dòng)、非平面搖擺振動(dòng)及扭曲振動(dòng)。

76、在1H NMR譜圖中，由共振吸收峰的數(shù)目可確定化合物中不同種類質(zhì)子的數(shù)目，由積分線高度可算出各種類氫核的數(shù)目，由共振峰裂分蜂數(shù)目可確定相鄰質(zhì)子數(shù)。

77、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，它是由分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。78、化合物CH3CH2I的核磁共振譜中，-CH3是三重峰，-CH2-是四重峰，峰面積比為 3：2。79、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)區(qū)，它是由分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。

80、在CH3CHO分子的核磁共振譜中，有

組峰，-CH3是二重峰，CHO是四重峰。81、同位素離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，計(jì)算同位素離子峰與分子離子峰的強(qiáng)度比，根據(jù)拜諾表可確定化合物的可能分子式。

82、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)區(qū)，它是由分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。

83、質(zhì)子受核外電子云密度的影響而產(chǎn)生 屏蔽 作用，核外電子云密度越大，質(zhì)子的共振吸收峰向 高 場(chǎng)移動(dòng)。

84、在核磁共振譜中，把具有相同的化學(xué)位移和相同偶合常數(shù)的核稱為磁等價(jià)核。

85、除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，它是分子失去一個(gè)電子生成的，故其質(zhì)荷比值是該化合物的相對(duì)分子質(zhì)量。它的相對(duì)強(qiáng)度與分子的結(jié)構(gòu)及離子源的轟擊能量有關(guān)。

86、磁等價(jià)是指分子中的一組氫核，其化學(xué)位移相同，且對(duì)組外任何一個(gè)原子核的偶合常數(shù)也相同。

87、質(zhì)譜儀中，將樣品分子電離的部件稱為離子源，將不同質(zhì)荷比的離子分離的部件稱為質(zhì)量分析器。

88、在CH3CHO分子的核磁共振譜中，有

組峰，-CH3是二重峰，CHO是四重峰。89、同位素離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，計(jì)算同位素離子峰與分子離子峰的強(qiáng)度比，根據(jù)拜諾表可確定化合物的可能分子式。

90、核磁共振波譜中化學(xué)位移的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是 TMS，它的化學(xué)性能穩(wěn)定，分子中的12個(gè)H核化學(xué)環(huán)境相同相同，譜圖上只產(chǎn)生處于高場(chǎng)的一個(gè)單峰。

91、同位素離子峰位于質(zhì)譜圖的最高質(zhì)量區(qū)，計(jì)算同位素離子峰與分子離子峰的強(qiáng)度比，根據(jù)拜諾表可確定化合物的可能分子式。

三、問答題

1、色譜圖上的色譜峰流出曲線可說明什么問題? 答：可說明(1)根據(jù)色譜峰的數(shù)目，可判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)。(2)根據(jù)峰的保留值進(jìn)行定性分析。(3)根據(jù)峰的面積或高度進(jìn)行定量分析。(4)根據(jù)峰的保留值和區(qū)域?qū)挾?，判斷色譜柱的分離效能。(5)根據(jù)兩峰間的距離，可評(píng)價(jià)固定相及流動(dòng)相選擇是否合適。

2、色譜定性分析的依據(jù)是什么？在色譜定量分析中為什么要用定量校正因子？常用的色譜定量分析方法有哪些？

答：在一定色譜條件下保留值是特征的，這就是色譜定性的依據(jù)。

當(dāng)兩個(gè)質(zhì)量相同的不同組分在相同條件下使用同一個(gè)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定時(shí)，所得的峰面積卻常不相同。也就是說，在同一類型的檢測(cè)器上，重量或濃度相同的不同物質(zhì)，在同一條件下，產(chǎn)生的信號(hào)是不一樣的（得到的色譜峰面積卻常常不同）；在不同類型的檢測(cè)器上，同一種物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)也是不一樣的。因此，不能直接利用峰面積計(jì)算物質(zhì)的含量。為了使峰面積能真實(shí)地反映出物質(zhì)的質(zhì)量，就要對(duì)峰面積進(jìn)行校正，即要用定量校正因子。常用的色譜定量方法有：歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法。

3、(7分)何謂梯度淋洗，適用于哪些樣品的分析？與程序升溫有什么不同？

答：梯度淋洗就是在分離過程中，讓流動(dòng)相的組成、極性和pH等按一定程序連續(xù)變化(1.5分)。樣品中各組分能在最佳的k下出峰。使保留時(shí)間短、擁擠甚至重疊的組分，保留時(shí)間過長(zhǎng)而峰形扁平的組分獲得很好的分離(2分)，特別適合樣品中組分的k范圍很寬的復(fù)雜樣品的分析(1分)。梯度淋洗十分類似氣相色譜的程序升溫，兩者的目的相同。不同的是程序升溫是通過程序改變溫度，而液相色譜是通過改變流動(dòng)相的組成、極性和pH達(dá)到改變k的目的(1.5分)。

5、柱溫對(duì)氣相色譜分析有何影響？如何選擇柱溫？

答：柱溫升高，分離度下降，色譜峰變窄變高，低沸點(diǎn)組分峰易產(chǎn)生重疊。柱溫下降，分離度增加，分析時(shí)間延長(zhǎng)。

柱溫選擇首先應(yīng)使柱溫控制在固定液最高和最低使用溫度范圍之間。一般選擇接近或略低于平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。在滿足分離度要求下，提高柱溫有利于縮短分析時(shí)間、提高分析效率。對(duì)于組分復(fù)雜、沸程寬的樣品，可采用程序升溫。

6、什么是指示電極及參比電極？

答：指示電極：用來指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常數(shù)。參比電極：在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí)，是通過測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來進(jìn)行的，電動(dòng)勢(shì)的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化，因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱為參比電極。

7、殘余電流產(chǎn)生的原因是什么？它對(duì)極譜分析有什么影響? 答：殘余電流的產(chǎn)生有兩個(gè)原因，一是由于溶液中存在微量易在滴汞電極上還原的雜質(zhì)所致。另一個(gè)原因是由于存在電容電流（充電電流）所致。

殘余電流通常<1μA，相當(dāng)于10-5mol/L一價(jià)金屬離子產(chǎn)生的極限擴(kuò)散電流，因此限制了直流極譜法的靈敏度。

8、產(chǎn)生濃差極化的條件是什么？ 答：（1）電極表面電流密度較大，使電極表面的離子濃度由于電解反應(yīng)而迅速降低；（2）攪拌不充分，使電極表面的金屬離子濃度比溶液本體的濃度小。

9、應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是什么？進(jìn)行定量分析有哪些方法？ 答：原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的依據(jù)是：試樣中待測(cè)元素的濃度與待測(cè)元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比，即A＝k'C。定量分析方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法兩種。

10、什么是發(fā)色團(tuán)和助色團(tuán)？作用原理如何？各舉二例。

答：凡是能導(dǎo)致化合物在紫外及可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)，稱為發(fā)色團(tuán)。主要是分子中具有不飽和鍵和未成對(duì)電子的基團(tuán)，能吸收外來輻射并引起(–(*和n–(*躍遷。主要的生色團(tuán)有乙烯基＞C＝C＜、乙炔基–C≡C –、羰基＞C＝O、亞硝基– N＝O、偶氮基– N＝N–等。助色團(tuán)是指本身不會(huì)產(chǎn)生紫外吸收，但與生色團(tuán)相連時(shí)，能使后者吸收波長(zhǎng)變長(zhǎng)、強(qiáng)度增大的含雜原子（帶有孤對(duì)電子）的飽和基團(tuán)(1分)。助色團(tuán)與發(fā)色團(tuán)相連時(shí)，助色團(tuán)的n電子與生色團(tuán)的π電子形成n-π共軛，生成多電子大π鍵(1分)，π→π* 躍遷所需能量減小，生色團(tuán)的λMax 移向長(zhǎng)波區(qū)并增加吸收強(qiáng)度。如–OH、–OR、–NHR、–SH、–Cl、–Br、–I等。

14、簡(jiǎn)述溶劑效應(yīng)對(duì)有機(jī)化合物紫外—可見光譜的影響及原因。答：溶劑效應(yīng)對(duì)有機(jī)化合物紫外—可見光譜的影響主要有兩個(gè)方面：

(1)影響λmax。受極性溶劑的影響，一般n電子的能量降低最大，其次是反鍵軌道、成鍵軌道，從而使n—π＊躍遷產(chǎn)生藍(lán)移、π—π＊躍遷產(chǎn)生紅移。

(2)影響吸收強(qiáng)度和精細(xì)結(jié)構(gòu)。溶劑的極性使分子的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)受到限制，從而使其精細(xì)結(jié)構(gòu)消失，對(duì)應(yīng)吸收強(qiáng)度減小。

16、分子熒光是怎樣產(chǎn)生的？產(chǎn)生的條件是什么?

答：分子熒光是由于分子的外層電子在輻射能的照射下，吸收能量躍遷至激發(fā)態(tài)，再以無輻射弛豫轉(zhuǎn)入第一電子激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后躍回基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)，并產(chǎn)生光輻射。分子產(chǎn)生熒光應(yīng)具備兩個(gè)條件：①分子必須具有與所照射的輻射頻率相適應(yīng)的結(jié)構(gòu)，才能吸收激發(fā)光；②吸收了與其本身特征頻率相同的能量之后，必須具有一定的熒光效率，即該物質(zhì)具有發(fā)射熒光的能力，是熒光物質(zhì)，這種能力主要決定于物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)和化學(xué)環(huán)境。

17、為什么熒光分析法的靈敏度比紫外分光光度法高? 答：熒光分析法定量的依據(jù)是熒光強(qiáng)度與濃度成線性關(guān)系，測(cè)定的是熒光強(qiáng)度?？刹捎迷鰪?qiáng)入射光強(qiáng)度或增大檢測(cè)信號(hào)的放大倍數(shù)來提高靈敏度。在紫外—可見分光光度法中測(cè)定的是吸光度，而吸光度A＝lg(I0/I)，如果增大入射光強(qiáng)度，相應(yīng)也增大了透射光強(qiáng)度，比值仍然不變，不能達(dá)到提高靈敏度的目的。所以，熒光分析法的靈敏度比紫外分光光度法高，一般高2一3個(gè)數(shù)量級(jí)。

18、采用什么方法，可以區(qū)別n→π* 和π→π*躍遷類型？

答：可以利用紫外吸收光譜方法加以區(qū)別。它們的摩爾吸收系數(shù)差異很大，可用摩爾吸收系數(shù)不同加以區(qū)別；也可在不同極性溶劑中測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，觀察紅移和紫移，以區(qū)別這兩種躍遷類型。

21、試指出下列化合物有多少不同種類的質(zhì)子，及相應(yīng)峰面積的比例。

解

(1)乙醇有三類不同的氫質(zhì)子，、CH2和OH它們的峰面積比相應(yīng)為3：2：1。

(2)丙烷有兩類不同的氫質(zhì)子，兩個(gè)CH3基團(tuán)是等性的，即CH3和CH2，它們的峰面積比相應(yīng)為3：1。

(3)1，1，3，3—四甲基丙烷有三類不同的氫原子，即CH3、CH2和CH，它們的峰面積相應(yīng)為6：1：1。

(4)環(huán)戊烷因所有的質(zhì)子均是等性的，在譜圖中僅存在一個(gè)吸收峰。所以無比例可測(cè)。

2、什么叫銳線光源？在AAS分析中為什么要采用銳線光源？（6分）

答：能發(fā)射出譜線強(qiáng)度大、寬度窄而又穩(wěn)定的輻射源叫銳線光源。在原子吸收光譜（AAS）分析中，為了進(jìn)行定量分析，需要對(duì)吸收輪廓線下所包圍的面積（即積分吸收）進(jìn)行測(cè)定，這就需要分辨率高達(dá)50萬的單色器，該苛刻的條件一般是難以達(dá)到的。當(dāng)采用銳線光源后，由于光源共振發(fā)射線強(qiáng)度大且其半寬度要比共振吸收線的半寬度窄很多，只需使發(fā)射線的中心波長(zhǎng)與吸收線的中心波長(zhǎng)一致，這樣就不需要用高分辨率的單色器而只要將其與其它譜線分開，通過測(cè)量峰值吸收處的共振輻射線的減弱程度，即把共振發(fā)射線（銳線）當(dāng)作單色光而測(cè)量其峰值吸光度即可用朗伯-比爾定律進(jìn)行定量分析了。

4、何謂色譜分析的分離度？

答：分離度也稱分辨率或分辨度，它是指相鄰兩色譜峰保留值（或調(diào)整保留值）之差與兩峰底寬平均值之比，即。它是衡量相鄰兩色譜峰能否分離開和分離程度的總分離效能指標(biāo)。當(dāng)Rs < 1時(shí)，兩峰總有部分重疊；當(dāng)Rs = 1時(shí)，兩峰能明顯分離（分離程度達(dá)98%）；當(dāng)Rs = 1.5時(shí)，兩峰能完全分離（分離程度達(dá)99.7%）。因而用Rs = 1.5作為相鄰峰已完全分開的標(biāo)志。5.何謂程序升溫？

程序升溫是指在一個(gè)分析周期內(nèi)，爐溫連續(xù)地隨時(shí)間由低溫到高溫線性或非線性地變化，以使沸點(diǎn)不同的組分各在其最佳柱溫下流出，從而改善分離效果和縮短分析時(shí)間。它是對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，用可控硅溫度控制器來連續(xù)控制柱爐的溫度進(jìn)行分離分析的一種技術(shù)方法。

1、直接電位法測(cè)定溶液中氟離子濃度時(shí)，所加入TISAB的組成是什么？其作用又是什么？ 答:（1）離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑：NaCl溶液，保持溶液的離子強(qiáng)度一致；（2分）（2）pH緩沖鹽：HAC和NaAC混合物，消除OH-的干擾；（2分）（3）掩蔽劑：檸檬酸鈉，消除Fe3+和Al3+的干擾。（1分）

2、說明用鄰二氮菲作顯色劑測(cè)定鐵的反應(yīng)原理和加入各種試劑的作用？

答：鄰二氮菲與Fe2+反應(yīng)生成穩(wěn)定的橙色配合物，配合物的ε=1.1×104L.mol-1.cm-1該法測(cè)定的靈敏度高，選擇性好。（2分）

加入鹽酸羫胺，使Fe3+還原成Fe2+；鄰二氮菲作為顯色劑；醋酸鈉調(diào)節(jié)溶液酸度，使生成的配合物具有較好的穩(wěn)定性，并消除干擾。（3分）

3、用火焰原子吸收法測(cè)定水樣中鈣含量時(shí)，PO43－的存在會(huì)干擾鈣含量的準(zhǔn)確測(cè)定。請(qǐng)說明這是什么形式的干擾？為何產(chǎn)生？如何消除？

答：火焰原子吸收法測(cè)鈣時(shí)PO43-的干擾屬于化學(xué)干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。（1分）消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮-乙炔火焰（1分）；加釋放劑（鑭鹽）（1分）；加保護(hù)劑（EDTA）；化學(xué)分離。

4、簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)物的選擇原則。答：（1）內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)；

（2）內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測(cè)組分性質(zhì)相近，以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測(cè)組分色譜峰靠近并與之完全分離；（2分）

（3）內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（1分）（4）內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測(cè)組分含量。（1分）

5、什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？

答：在液相色譜分離過程中通過改變流動(dòng)相組成，或流動(dòng)相濃度使組分充分分離的方法。（2分）

梯度洗脫適用于復(fù)雜樣品，特別是保留值相差很大的混合物的分離。（1分）

梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時(shí)間，降低最少檢測(cè)量，提高分析精度。（2 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？

答：原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測(cè)器三部分（2分）。光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。檢測(cè)器是進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)。（3分）

控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？ 答：控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法（2分）。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以100％的電流效率進(jìn)行電解，使在電解中產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指示（3分）。

請(qǐng)預(yù)測(cè)在正相色譜與反相色譜體系中，組分的出峰次序。

答：在正相色譜體系中，組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分，在流動(dòng)相中溶解度較大，因此k值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此k值大，后出峰（2.5分）。在反相色譜中組分的出峰次序?yàn)椋簶O性弱的組分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。而極性強(qiáng)的組分在流動(dòng)相中的溶解度大，k值小，所以先出峰(2.5分)。4.在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？

滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現(xiàn)性好。（1分）

汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都能用極譜法測(cè)定。（1分）

氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于1.2V，即使在酸性溶液中，氫波也不產(chǎn)生干擾。（1分）

滴汞電極表面積很小，因此電解時(shí)的電流密度很大，易于產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象。（2分）

第二篇：176《儀器分析》答案

《儀器分析》練習(xí)題參考答案

一

一、填空題

1.原子發(fā)射，原子吸收，原子熒光 2.伸縮振動(dòng),變性振動(dòng)

3.氣態(tài)基態(tài)原子的外層電子

4.輻射原子與其它粒子間相互碰撞 5.多普勒變寬

6.共振線，定性分析 7.被測(cè)元素濃度

8.各元素具有其最佳溫度 9.離子

10.原子發(fā)射光譜，差值 11.光致，猝滅效應(yīng) 12.共振，非共振 13.共振原子

14.原子發(fā)射光譜

15.激發(fā)電位，電子伏特

16.粉末法，糊狀法，薄膜法，壓片法 17.長(zhǎng)波，強(qiáng)度

18.基頻吸收，3N-6，3N-5

19.遠(yuǎn)紅外光區(qū)，中紅外光區(qū)，近紅外光區(qū) 20.偶極矩，紅外活性

21.磁性核，整數(shù)和半整數(shù)，核磁共振

1322.H，C 123.所采用的內(nèi)標(biāo)試劑，核外電子云的密度，磁的各向異性 24.磁矩，適宜頻率，能量，核磁共振 25.???*，n??*，200

26.化學(xué)位移，四甲基硅烷TMS 27.自然寬度，平均壽命，能級(jí)寬度

1/328.T

29.紅外，紫外，可見 30.鎢或鹵鎢，氘燈

二、選擇題

1.B；2.B；3.B；4.D；5.D；6.B；7.D；8.A；9.C；10.B 11.D；12.A；13.C；14.D；15.C；16.A；17.C；18.B；19.C；20.D

三、問答題

1.示差法選用一已知濃度的溶液作參比。測(cè)定時(shí)先用比試樣濃度稍小的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入各種試劑后作為參比，調(diào)節(jié)其透過率為100％，即吸光度為零，然后測(cè)量試樣溶液的吸光度。這時(shí)的吸光度實(shí)際上是兩者之差?A，它與兩者的濃度差?c成正比,且處在正常的讀數(shù)范圍內(nèi)。以?A與?c作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)測(cè)得的?A查得相應(yīng)的?c，則cx?cs??c。

由于用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比，如果該參比溶液的透過率為10％，現(xiàn)調(diào)至100％，就意味著將儀器透過率標(biāo)尺擴(kuò)展了10倍。另外, 示差分光光度法中最后測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差是dc，cs是相當(dāng)大而且非常準(zhǔn)確的，所以測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度很高。

?c?cs2.⑴銳線光源輻射的發(fā)射線與原子吸收線的中心頻率ν0（或波長(zhǎng)λ0）完全一致；

⑵銳線光源發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度更窄，一般為吸收線半寬度的1/5～1/10，這樣，峰值吸收與積分吸收非常接近。在此條件下，用峰值吸收測(cè)量法就可代替積分吸收測(cè)量法，只要測(cè)量吸收前后發(fā)射線強(qiáng)度的變化，便可求出被測(cè)定元素的含量。

3.主要因素有：⑴激發(fā)電位；⑵躍遷幾率；⑶統(tǒng)計(jì)權(quán)重；⑷激發(fā)溫度；⑸基態(tài)原子數(shù)。

4.紅外光譜是由分子的振動(dòng)能級(jí)（同時(shí)伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)）躍遷產(chǎn)生的，物質(zhì)吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件：⑴輻射光具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的能量相等；⑵輻射與物質(zhì)之間有耦合作用。

5.分子在振動(dòng)過程中，有偶極矩的改變才有紅外吸收，有紅外吸收的稱為紅外活性；相反，則稱為非紅外活性。⑴無，對(duì)稱分子的對(duì)稱伸縮振動(dòng)；⑵有，分子的變形伸縮振動(dòng)。

6.主要有：多普勒變寬（又稱熱變寬），碰撞變寬（包括赫爾茲馬克變寬和洛侖茲變寬），電場(chǎng)致寬、磁場(chǎng)致寬及自吸變寬等。在分析測(cè)試工作中，譜線的變寬往往會(huì)導(dǎo)致原子吸收分析的靈敏度下降。

四、計(jì)算（答案略）

二

一、填空題

1.中性分子，最高質(zhì)量

2.間接進(jìn)樣，直接進(jìn)樣，色譜進(jìn)樣

3.質(zhì)荷比m/z，離子相對(duì)強(qiáng)度，峰，基峰 4.碎片離子峰，左側(cè)

5.一個(gè)電子，相對(duì)分子質(zhì)量

6.使不對(duì)稱電對(duì)處于穩(wěn)定值，干擾值，測(cè)量誤差 7.分解電壓，微小的電流，電解電流，充電電流 8.酸差

9.定性分析

10.可逆波，不可逆波，過電位，電化學(xué)極化 11.消除液接電位，硝酸鉀

12.平衡電位，電化學(xué)極化，濃差極化 13.小，高

14.濃差極化，電化學(xué)極化

15.法拉第電解定律，電流效率為100%，除去溶液中的氧氣 16.極化，去極化 17.0.059/n，8.88×10-3 18.氣體，低沸點(diǎn)

19.選擇性，分配系數(shù)，熱力學(xué)，動(dòng)力學(xué) 20.保留值，理論塔板數(shù) 21.電負(fù)性

22.氣相色譜，液相色譜，氣體，液體 23.氣化溫度，熱穩(wěn)定性

二、選擇題

1.D；2.A；3.A；4.B；5.C；6.B；7.B；8.D；9.C；10.A；

11.D；12.A；13.D；14.B；15.A；16.B；17.A；18.D；19.C；20.A； 21.B；22.C；23.D；24.A

三、問答題

1.在兩種不同離子或兩種離子相同而濃度不同的溶液界面上，存在著微小的電位差，這種電位差稱為液體接界電位，簡(jiǎn)稱液接電位。它是由于離子運(yùn)動(dòng)速度不同而引起的。液體接界電位與離子的濃度，電荷數(shù)，遷移速度以及溶劑性質(zhì)有關(guān)，其大小一般不超過30毫伏。

2.在電化學(xué)測(cè)試過程中，溶液主體濃度不發(fā)生變化的電極，稱為指示電極；在測(cè)量過程中，具有恒定電位的電極，稱為參比電極。3.在電解過程中，控制工作電極的電位保持恒定值，使被測(cè)物質(zhì)以100％的電流效率進(jìn)行電解，當(dāng)電極電流趨近于零時(shí)，指示該物質(zhì)已被電解完全。4.濃差極化現(xiàn)象的出現(xiàn)，一般需具有以下幾個(gè)條件：（1）極化電極的表面積要小，這樣電流密度就很大，單位面積上起電極反應(yīng)的離子數(shù)量就很多，cs就易于趨于零；（2）溶液中被測(cè)定物質(zhì)的濃度要低，cs也就容易趨近于零；（3）溶液不攪拌，有利于在電極表面附近建立擴(kuò)散層。

5.電極的電位完全隨外加電壓的變化而變化，是極化電極。參比電極的表面積很大，沒有明顯的濃差極化現(xiàn)象，它的電位很穩(wěn)定，不隨外加電壓變化而變化，稱為去極化電極。極譜波的產(chǎn)生是由于在極化電極上出現(xiàn)濃差極化現(xiàn)象而引起的，所以其電流－電位曲線稱為極化曲線，極譜的名稱也由此而來。

6.控制電流電解法是在電解過程中不斷調(diào)節(jié)外加電壓，使通過電解池的電流恒定。恒電流電解不控制陰極電位，靠不斷增大外加電壓保持一個(gè)較大的、基本恒定的電解電流，因而電解效率高，分析速度快。但是，由于在電解過程中不控制陰極電位，隨著電解的進(jìn)行，陰極電位逐漸變負(fù)，若溶液中有幾種離子共存時(shí)，在還原電位較正的離子還未完全析出時(shí)，陰極電位可能已負(fù)到另一種離子的析出電位而使其伴隨析出。所以，這種方法的選擇性較差。

控制電位電解法包括控制陰極電位電解分析法和控制陽極電位電解分析法兩種。其中最重要的是控制陰極電位電解分析法?？刂脐帢O電位電解過程需要隨時(shí)測(cè)量陰極電位并隨時(shí)調(diào)節(jié)外加電壓以控制電極電位為一恒定值。由于控制陰極電位能有效地防止共存離子的干擾，因此選擇性好。該法既可作定量測(cè)定，又可廣泛地用作分離技術(shù)，常用于多種金屬離子共存情況下某一種離子含量的測(cè)定。7.電位分析法是利用電極電位和濃度的關(guān)系來測(cè)定被測(cè)物質(zhì)濃度的一種電化學(xué)分析法。電位分析法通常分為兩類：直接電位法和電位滴定法。

8.平行催化波的產(chǎn)生是由于電活性物質(zhì)O在電極上還原為R，R與溶液中存在的另一種物質(zhì)Z（氧化劑）作用，被氧化生成O，再生的O又在電極上還原。如此反復(fù)進(jìn)行，使電流大大增加。

9.氣相色譜法是以氣體為流動(dòng)相的柱色譜法。由于氣體粘度小，組分?jǐn)U散速率高，傳質(zhì)快，可供選擇的固定液種類比較多，加之采用高靈敏度的通用性檢測(cè)器，使得氣相色譜法具有以下特點(diǎn)：選擇性好，柱效高，靈敏度高。10.固定液為高沸點(diǎn)有機(jī)液體。理想的固定液應(yīng)滿足下列要求：

（1）有適當(dāng)?shù)娜芙庑?，被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配。

（2）選擇性好，對(duì)沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。

（3）熱穩(wěn)定性好，在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢，柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度。（4）揮發(fā)性小，在操作溫度下蒸氣壓低，以避免固定液流失。

（5）化學(xué)穩(wěn)定性好，與被分析物或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng)。

11.熱導(dǎo)池由金屬池體和裝入池體內(nèi)兩個(gè)完全對(duì)稱孔道內(nèi)的熱敏元件所組成。熱敏元件常用電阻溫度系數(shù)和電阻率較高的鎢絲或錸鎢絲。

熱導(dǎo)池檢測(cè)器是基于被分析組分與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同進(jìn)行檢測(cè)的，當(dāng)通過熱導(dǎo)池池體的氣體組成及濃度發(fā)生變化使，引起熱敏元件溫度的變化，由此產(chǎn)生的電阻值變化通過惠斯登電橋檢測(cè)，其檢測(cè)信號(hào)大小和組分濃度成正比，因而可用于定量分析。

12.氣相色譜定性分析就是要確定每個(gè)色譜峰究竟代表什么組分。⑴用純物質(zhì)對(duì)照定性；⑵相對(duì)保留值；⑶加入已知物增加峰高法；⑷保留指數(shù)定性。

四、計(jì)算（答案略）

第三篇：《儀器分析》考前復(fù)習(xí)題&答案

1、指示電極和工作電極有何區(qū)別？如何定義？（5分）

用來指示電極表面待測(cè)離子的活度，用于測(cè)定過程中溶液本體濃度不發(fā)生變化的體系的電極，稱為指示電極。用來發(fā)生所需要的電化學(xué)反應(yīng)或響應(yīng)激發(fā)信號(hào)，用于測(cè)定過程中本體濃度會(huì)發(fā)生變化的體系的電極，稱為工作電極。主要區(qū)別是：測(cè)定過程中溶液本體濃度是否發(fā)生變化。因此，在電位分析法中的離子選擇電極、極譜分析法中的滴汞電極都稱為指示電極。在電解分析法和庫侖分析法的鉑電極上，因電極反應(yīng)改變了本體溶液的濃度，故稱為工作電極。

2、比較化學(xué)滴定、電位滴定、庫侖滴定之間的異同。（5分）

普通的化學(xué)滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn)。如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。

而電位滴定法是在滴定過程中，通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電拉法。但是在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。庫侖滴定是指在特定的電解液中，以電極反應(yīng)的產(chǎn)物作為滴定劑（電生滴定劑，相當(dāng)于化學(xué)滴定中的標(biāo)準(zhǔn)溶液）與待測(cè)物質(zhì)定量作用，借助于電位法或指示劑來指示滴定終點(diǎn)。與其他的滴定相比，庫侖滴定并不需要化學(xué)滴定和其它儀器滴定分析中的標(biāo)準(zhǔn)溶液和體積計(jì)量，簡(jiǎn)化了操作過程；庫侖滴定中的電量較為容易控制和準(zhǔn)確測(cè)量；沉定劑來自于電解時(shí)的電極產(chǎn)物，可實(shí)現(xiàn)容量分析中不易實(shí)現(xiàn)的沉定過程；方法的靈敏度、準(zhǔn)確度較高；易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)滴定等特點(diǎn)。

3、極譜定性、定量的依據(jù)是什么。（5分）

極譜定性分析的依據(jù)是：在一定條件下，每種物質(zhì)的半波電位是個(gè)固定值，不因該物質(zhì)在電解液中所含的濃度不同而不變化。

定量分析根據(jù)極譜擴(kuò)散電流方程和極譜波方程式

極譜擴(kuò)散電流方程(id)平均?1?121?362(i)dt?607nDmtc?dt0

當(dāng)溫度、底液及毛細(xì)管特性不變時(shí)，極限擴(kuò)散電流與濃度成正比，這既是極譜定量分析的依據(jù)。極譜波方程式?de??1?2RTnFln(id)c?ii?(id)a

4、鹽橋的作用是什么?對(duì)鹽橋中的電解質(zhì)有什么要求?（5分）

主要作用是：1.在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來的兩種溶液的直接接觸，減免和穩(wěn)定液接電位（當(dāng)組成或活度不同的兩種電解質(zhì)接觸時(shí)，在溶液接界處由于正負(fù)離子擴(kuò)散通過界面的離子遷移速度不同造成正負(fù)電荷分離而形成雙電層，這樣產(chǎn)生的電位差稱為液體接界擴(kuò)散電位，簡(jiǎn)稱液接電位）,使液接電位減至最小以致接近消除.2.防止試液中的有害離子擴(kuò)散到參比電極的內(nèi)鹽橋溶液中影響其電極電位。鹽橋里的物質(zhì)一般是強(qiáng)電解質(zhì)而且不與溶液反應(yīng)，常用氯化鉀，但對(duì)于溶液中有Ag+的則不能采用氯化鉀，一般用硝酸鉀代替。

5、為什么要引入條件電極電位？對(duì)參比電極有何要求？（5分）

條件電極電位是由于在實(shí)際工作中考慮了溶液的離子強(qiáng)度、配位效應(yīng)、沉淀、水解、pH等因素的影響后的實(shí)際電極電位。參比電極必須是電極反應(yīng)為單一的可逆反應(yīng)，電極電勢(shì)穩(wěn)定和重現(xiàn)性好，通常多用微溶鹽電極作為參比電極。

6、簡(jiǎn)述色譜基礎(chǔ)理論中的塔板理論和速率理論（10分）

塔板理論是由以下四個(gè)假設(shè)構(gòu)成的：

1、在柱內(nèi)一小段長(zhǎng)度H內(nèi)，組分可以在兩相間迅速達(dá)到平衡。這一小段柱長(zhǎng)稱為理論塔板高度H。

2、流動(dòng)相（如載氣）進(jìn)入色譜柱不是連續(xù)進(jìn)行的，而是脈動(dòng)式，每次進(jìn)氣為一個(gè)塔板體積（ΔVm）。

3、所有組分開始時(shí)存在于第0號(hào)塔板上，而且試樣沿軸（縱）向擴(kuò)散可忽略。

4、分配系數(shù)在所有塔板上是常數(shù)，與組分在某一塔板上的量無關(guān)。（3分）速率理論：是由荷蘭學(xué)者范弟姆特等提出的。結(jié)合塔板理論的概念，把影響塔板高度的動(dòng)力學(xué)因素結(jié)合進(jìn)去，導(dǎo)出的塔板高度H與載氣線速度u的關(guān)系：

H?A?Bu?Cu

其中：A 稱為渦流擴(kuò)散項(xiàng)，B 為分子擴(kuò)散項(xiàng)，C 為傳質(zhì)阻力項(xiàng)

渦流擴(kuò)散項(xiàng) A 氣體碰到填充物顆粒時(shí)，不斷地改變流動(dòng)方向，使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜的擴(kuò)張。由于 A=2λdp，表明 A 與填充物的平均顆粒直徑 dp 的大小和填充的不均勻性 λ 有關(guān)，而與載氣性質(zhì)、線速度和組分無關(guān)，因此使用適當(dāng)細(xì)粒度和顆粒均勻的擔(dān)體，并盡量填充均勻，是減少渦流擴(kuò)散，提高柱效的有效途徑。

分子擴(kuò)散項(xiàng) B/u 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中，在“塞子”的前后(縱向)存在著濃差而形成濃度梯度，因此使運(yùn)動(dòng)著的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)散。而 B=2rDg

r 是因載體填充在柱內(nèi)而引起氣體擴(kuò)散路徑彎曲的因數(shù)(彎曲因子)，D g 為組分在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)。分子擴(kuò)散項(xiàng)與 D g 的大小成正比，而 D g 與組分及載氣的性質(zhì)有關(guān)：相對(duì)分子質(zhì)量大的組分，其 D g 小 , 反比于載氣密度的平方根或載氣相對(duì)分子質(zhì)量的平方根，所以采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣(如氮?dú)?，可使 B 項(xiàng)降低，D g 隨柱溫增高而增加，但反比于柱壓。彎曲因子 r 為與填充物有關(guān)的因素。

傳質(zhì)項(xiàng)系數(shù) Cu C 包括氣相傳質(zhì)阻力系數(shù) C g 和液相傳質(zhì)阻力系數(shù) C 1 兩項(xiàng)。所謂氣相傳質(zhì)過程是指試樣組分從移動(dòng)到相表面的過程，在這一過程中試樣組分將在兩相間進(jìn)行質(zhì)量交換，即進(jìn)行濃度分配。這種過程若進(jìn)行緩慢，表示氣相傳質(zhì)阻力大，就引起色譜峰擴(kuò)張。（7分）

7、簡(jiǎn)述HPLC儀器的基本構(gòu)成及常用的一些分離類型。（10分）

HPLC儀器一般可分為梯度淋洗系統(tǒng)，高壓輸液泵與流量控制系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分離柱及檢測(cè)系統(tǒng)等5個(gè)主要部分（5分）；液相色譜有多種分離類型，根據(jù)使用的固定相不同，主要有如下分離類型：液-固吸附色譜，液-液分配色譜、離子交換色譜，排阻色譜、親和色譜等。（5分）

8、色譜分析法區(qū)別于其他分析方法的主要特點(diǎn)是什么？（5分）

1、分離效率高，可以分離分析復(fù)雜混合物、有機(jī)同系物、異構(gòu)體、手性異構(gòu)體等；

2、靈敏度高，可以檢測(cè)出μg/g級(jí)甚至是ng/g級(jí)的物質(zhì)量；

3、分析速度快，一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個(gè)試樣的分析；

4、應(yīng)用范圍廣，氣相色譜適用物沸點(diǎn)低于400℃的各種有機(jī)化合物或無機(jī)氣體的分離分析。液相色譜適用于高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定及生物試樣的分離分析。離子色譜適用于無機(jī)離子及有機(jī)酸堿的分離分析。

9、色譜分離過程中的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)因素分別由哪兩個(gè)參數(shù)表現(xiàn)出來？?jī)蓚€(gè)色譜峰的保留時(shí)間較大就一定能夠分離完全嗎？（5分）

色譜分離過程中的熱力學(xué)因數(shù)是是保留值之差，而區(qū)域?qū)挾仁巧V分離過程中的動(dòng)力學(xué)因數(shù)，他們分別是通過分離度和分配系數(shù)這兩個(gè)參數(shù)表現(xiàn)出來的。

不一定能分離完全，判斷兩個(gè)峰能否分離完全是用分離度來表現(xiàn)的，當(dāng)分離度R=1.5時(shí)，分離程度達(dá)到99.7%，為相鄰兩峰完全分離的標(biāo)準(zhǔn)。

10、選擇氣相色譜固定液的基本原則是什么？如何判斷化合物的出峰順序？（5分）

固定液通常中高沸點(diǎn)、難揮發(fā)的有機(jī)化合物或聚合物。選擇固定液的基本原則是“相似相溶”原理。即根據(jù)試樣的性質(zhì)來選擇與其相近或相似的固定液。

根據(jù)組分與固定液的極性來判斷出峰順序。如果組分與固定液的極性相似，固定液和被測(cè)組分兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被測(cè)組分在固定液中的溶解度就大，分配系數(shù)就磊，就不能先出峰，即組分與固定液的極性相差較大的、分配系數(shù)小的先出峰，而分配系數(shù)大的后出峰。

11、HPLC分析法中為什么采用梯度洗脫？如果組分保留時(shí)間太長(zhǎng)，可以采取什么措施調(diào)節(jié)？（5分）

在氣相色譜中，可以通過控制柱溫來改善分離、調(diào)節(jié)出峰時(shí)間。而在液相色譜中，分離溫度必須保持在相對(duì)較低和恒定狀態(tài)。改善分離、調(diào)節(jié)出峰時(shí)間的目的，需通過改變流動(dòng)相組成和極性的方法即梯度洗脫的方法改變，從而可以使一個(gè)復(fù)雜樣品中的性質(zhì)差異較大的組分能按各自適宜的容量因子k達(dá)到良好的分離目的。

如果組分保留時(shí)間太長(zhǎng)，可以通過改變柱長(zhǎng)，增加流速，改變流動(dòng)相的極性來調(diào)節(jié)。

12、簡(jiǎn)述光分析儀器的基本流程，并舉例說明各基本單元所用的器件。（10分）

光分析儀器種類很多，原理各異，但均涉及以下過程：提供能量的能源及輻射控制、輻射能與待測(cè)物質(zhì)之間的相互作用，信號(hào)發(fā)生、信號(hào)檢測(cè)、信息處理與顯示等。（首先是被測(cè)物質(zhì)與輻射能作用后，通過信號(hào)發(fā)生部分產(chǎn)生包含物質(zhì)某些物理或化學(xué)性質(zhì)信息的分析信號(hào)，再由信號(hào)檢測(cè)部分將分析信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)橐子跍y(cè)量處理的電信號(hào)，最后由信息處理與顯示部分將信號(hào)和結(jié)果以展現(xiàn)出來，變成人們可以觀看的形式。）

光分析儀器通常包括五個(gè)基本單元：光源、單色器、試樣室、檢測(cè)器、信息處理與顯示裝置。（5分）

光源：在光譜分析中通常根據(jù)方法特征采用不同的光源，如：可見光譜分析法中通常使用鎢燈，而紫外光譜分析法中通常使用氫燈和氘燈，紅外光譜分析法中經(jīng)常使用能斯特?zé)簟紊鳎鹤饔檬菍⒍嗌馍⒊晒庾V帶，提供光譜帶或單色光。是光分析儀器的核心部件之一，其性能決定了光分析儀器的分辨率。包括色散元件(光柵與棱鏡)，狹縫、準(zhǔn)直鏡等元件。

檢測(cè)器有光檢測(cè)器和熱檢測(cè)器兩種，光檢測(cè)器可分為單道型檢測(cè)器和陣列型（多道型）檢測(cè)器，單道型檢測(cè)順有光電池檢測(cè)器、光電管檢測(cè)器和光電倍增管檢測(cè)器等，陣列型檢測(cè)器有光電二極管陣列檢測(cè)器和電荷轉(zhuǎn)移元件陣列檢測(cè)器等。熱檢測(cè)器有真空熱電偶檢測(cè)器和熱電檢測(cè)器。信息處理與顯示裝置主要是計(jì)算機(jī)，配合專用的工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并顯示在計(jì)算機(jī)屏幕上。（5分）

13、光分析法與其他分析方法相比有什么突出優(yōu)點(diǎn)？（5分）

光分析法在分析過程不涉及混合物分離，某些方法可進(jìn)行混合物選擇性測(cè)量，儀器涉及大量光學(xué)器件，與其他分析方法相比，具有靈敏度高、選擇性好、用途廣泛等特點(diǎn)。它涉及輻射能與待測(cè)物質(zhì)間的相互作用及原子或分子內(nèi)的能級(jí)躍遷，能提供化合物的大量結(jié)構(gòu)信息，在研究待測(cè)物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)表征、表面分析等方面具有其他分析方法難以取代的地位。

14、為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？（5分）

原子光譜是由原子所產(chǎn)生的吸收，包括原子發(fā)射，原子吸收和原子熒光三種，都經(jīng)過原子化的過程以后，利用原子能級(jí)之間躍遷實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的，根據(jù)量子力學(xué)基本原理，能級(jí)躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時(shí)才能有效發(fā)生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，其半寬度約為10nm。（同時(shí)由于原子內(nèi)部不存在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，所發(fā)生的僅僅是單一的電子能級(jí)躍進(jìn)遷的緣故。）分子光譜包括紫外-可見、紅外和熒光三種，是通過分子價(jià)層電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的，由于分子中廣泛存在分子的振動(dòng)、分子的轉(zhuǎn)動(dòng)，會(huì)疊加到電子能級(jí)之上，又由于其產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)能級(jí)低于價(jià)電子能級(jí)，結(jié)果是價(jià)電子能級(jí)的展寬，最終表現(xiàn)為為帶狀光譜而不是線狀光譜。-

315、為什么分子的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)？而磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)？?jī)烧哂心切┕残院筒煌?？?0分）

1、分子吸收外界光輻射以后，價(jià)層電子吸收能量發(fā)生能級(jí)躍遷，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，高能態(tài)的電子不穩(wěn)定需要釋放多余的能量，可以通過多種途徑實(shí)現(xiàn)，其中之一是以光輻射的形式釋放能量，回到基態(tài)，2、電子由第一激發(fā)單重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為熒光，而電子由第一激發(fā)三重態(tài)最低能級(jí)回到基態(tài)時(shí)發(fā)射的光稱為磷光。（5分）

3、由于分子受到光激發(fā)以后，可能躍遷到高電子能級(jí)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)上，而不是只有第一激發(fā)單重態(tài)的最低能級(jí)，由 ΔE=hν和c=λν 可知，熒光波長(zhǎng)比激發(fā)光波長(zhǎng)長(zhǎng)，類似的，由于三重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋平行而單重態(tài)對(duì)應(yīng)的是自旋相反，根據(jù)量子力學(xué)原理可知第一激發(fā)三重態(tài)比第一激發(fā)單重態(tài)的能級(jí)還要小一些，因此，磷光波長(zhǎng)又比熒光波長(zhǎng)長(zhǎng)。

4、兩者均屬于分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)的光子發(fā)射過程，都具有兩個(gè)特征光譜——激發(fā)光譜和發(fā)射光譜，其不同之處除了波長(zhǎng)不同以外，其發(fā)射時(shí)間也有不同——熒光大約在10-8s左右，而磷光則在10-4-100s之間。（5分）

16、分析線、靈敏線、最后線、共振線各表示什么意義？相互之間有什么關(guān)系？（5分）

分析線在測(cè)定某元素的含量或濃度時(shí)，所指定的某一特征波長(zhǎng)的譜線，一般是從第一激發(fā)態(tài)狀態(tài)下躍遷到基態(tài)時(shí)，所發(fā)射的譜線。

每一種元素都有一條或幾條最強(qiáng)的譜線，即這幾個(gè)能級(jí)間的躍遷最易發(fā)生，這樣的譜線稱為靈敏線，最后線也就是最靈敏線。

電子從基態(tài)躍遷到能量最低的激發(fā)態(tài)時(shí)要吸收一定頻率的光，它再躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出同樣頻率的光，叫共振發(fā)射線，簡(jiǎn)稱共振線。

17、已知某種化合物C10H12O2，其HNMR數(shù)據(jù)如下：δ7.3（5H，s），δ5.21（2H，s），δ2.3（2H，tetra），δ1.2（3H，tri）推斷結(jié)構(gòu)。（5分）δ7.3

δ2.3

δ 5.21 5H

2H

δ1.2 2H

3H

計(jì)算自由度：U=10-6+1=5，由δ=7.3ppm(5H，s)，推斷可能含有一個(gè)苯環(huán)還可能含有一個(gè)

OH2COCCH2CH3雙鍵。結(jié)合其他數(shù)據(jù)，最后得出該化合物的結(jié)構(gòu)為：。

18、（10分）分子式為C4H10O的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請(qǐng)根據(jù)HNMR數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)，并標(biāo)示出各組峰所對(duì)應(yīng)的化學(xué)位移：結(jié)構(gòu)（I）δ1.9（3H，三重峰），δ3.7（2H，四重峰）；結(jié)構(gòu)（II）δ0.7（3H，三重峰），δ1.0（3H，二重峰），δ1.2（2H，五重峰），δ1.3（1H，單重峰），δ3.6（1H，六重峰）。

結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CH3CH2OCH2CH3 結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是：CH3CH2CH(CH3)OH

19、（10分）分子式為C4H8O2（M=88）的化合物有兩種同分異構(gòu)體，請(qǐng)根據(jù)下列數(shù)據(jù)分別確定其結(jié)構(gòu)，并簡(jiǎn)要說明依據(jù)：結(jié)構(gòu)（I）HNMR——δ2.2（3H，單峰），δ3.5（3H，單峰），δ4.1（2H，單峰）；MS——主要質(zhì)譜峰有88，58，45，43 結(jié)構(gòu)（II）FTIR——主要吸收峰有2985，1741，1464，1438，1357，1203cm-1；MS——主要質(zhì)譜峰有88，59，57，29

自由度為4-4+1=1

結(jié)構(gòu)（I）應(yīng)該為：CH3COCH2OCH

3質(zhì)譜中88到58是脫去兩個(gè)甲基所得的離子，而88-45是脫去CH3CO（43）所得。

結(jié)構(gòu)（II）應(yīng)該是：CH3CH2COOCH3，由紅外圖可以推知，其中含有：甲基，羰基等，同時(shí)結(jié)合質(zhì)譜圖可以得出其結(jié)構(gòu)應(yīng)為CH3CH2COOCH3。

20、質(zhì)譜儀由哪幾部分組成，各部分的作用是什么。（5分）

質(zhì)譜儀包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)。其中以離子源、質(zhì)量分析器和離子檢測(cè)器為核心，且必須處于高真空狀態(tài)。進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。離子源是使試樣分子在高真空條件下離子化的裝置。電離后的分子因接受了過多的能量會(huì)進(jìn)一步碎裂成較小質(zhì)量的多種碎片離子和中性粒子。質(zhì)量分析器是將離子源產(chǎn)生的離子按m/z大小順序分離，順序到達(dá)檢測(cè)器產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)而得到質(zhì)譜圖。相當(dāng)于光譜儀中的單色器。檢測(cè)器，通常以電子倍增管檢測(cè)離子流；真空系統(tǒng)使離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器處于高真空狀態(tài)。

21、綜合運(yùn)用所學(xué)化學(xué)知識(shí)，試設(shè)計(jì)鴨蛋中蘇丹紅III的分析檢測(cè)方案。（15分）

如下基本信息供參考：

“蘇丹紅”是一種化學(xué)染色劑。它的化學(xué)成份中含有一種叫萘的化合物，該物質(zhì)具有偶氮結(jié)構(gòu)，由于這種化學(xué)結(jié)構(gòu)的性質(zhì)決定了它具有致癌性，對(duì)人體的肝腎器官具有明顯的毒性作用。1995年歐盟(EU)等國家已禁止其作為色素在食品中進(jìn)行添加，對(duì)此我國也明文禁止。但由于其染色鮮艷，印度等一些國家在食品生產(chǎn)和加工過程中違法使用蘇丹紅，導(dǎo)致嚴(yán)重的安全隱患。

化學(xué)式：蘇丹紅1號(hào)：1-苯基偶氮-2-萘酚：C16H12N2O

蘇丹紅2號(hào)：1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚

蘇丹紅3號(hào)：1-[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮-2-萘酚

蘇丹紅4號(hào)：1-2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基偶氮-2-萘酚

黃色粉末，熔點(diǎn)134°C。不溶于水，微溶于乙醇，易溶于油脂、礦物油、丙酮和苯。乙醇溶液呈紫紅色，在濃硫酸中呈品紅色，稀釋后成橙色沉淀。

非唯一方法，只要基本原理正確，有比較詳細(xì)的步驟，即可給12-15分；如果步驟過于簡(jiǎn)略或者有明顯錯(cuò)誤出現(xiàn)，則給8-11分；如果基本原理不明白，實(shí)驗(yàn)步驟不清晰，則給4-7分；其他情況給0-3分。

如果給出多個(gè)方法，則按照最高原則給分。

用液相色譜進(jìn)行分析檢測(cè)：

原理：將鴨蛋用打漿機(jī)或粉碎機(jī)磨細(xì)，將著色劑經(jīng)乙腈提取后，過濾，然后將濾液用反相高效液相色譜進(jìn)行色譜分析。

試劑與儀器：乙腈(色譜純)、水、冰醋酸、氯仿及蘇丹紅1號(hào)、蘇丹紅2號(hào)、蘇丹紅3號(hào)、蘇丹紅4號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)品；分析天平、溶劑過濾器、0.45μm濾膜、185mm濾紙、移液槍、一次性注射器、打漿機(jī)、均質(zhì)機(jī)、高效液相色譜儀及進(jìn)樣瓶。

實(shí)驗(yàn)：

1、樣品處理：

將已知質(zhì)量M的鴨蛋放入一個(gè)容量較大的密閉容器中用打漿機(jī)或粉碎機(jī)磨細(xì)混合均勻，稱取一定量（準(zhǔn)確至 0.01g）樣品于三角瓶中，用量筒加入 一定量的乙腈。之后在均質(zhì)機(jī)中充分混合數(shù)分鐘，振蕩后過濾于三角瓶中。

2、標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)曲線

流動(dòng)相：溶劑 A：酸性水溶液溶劑 B：乙腈

流速:0.7ml/min

基線穩(wěn)定后開始進(jìn)樣 將一定量的蘇丹紅1號(hào)、蘇丹紅2號(hào)、蘇丹紅3號(hào)、蘇丹紅4號(hào)等標(biāo)準(zhǔn)品溶于乙腈中配成已知濃度的乙腈溶液，測(cè)出各物質(zhì)的出峰時(shí)間，并配制具有濃度梯度的5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的測(cè)定值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣品檢測(cè)

將制好的樣品過 0.45μm的膜裝入自動(dòng)進(jìn)樣器的小瓶后進(jìn)行液相色譜測(cè)定。記錄其中的濃度C。

結(jié)果：

著色劑含量按公式：R=C×V×D/M 計(jì)算。單位：mg/kg 其中：C-樣品中待測(cè)組分的濃度,單位：μg/mL，V-樣品溶液體積（mL），D-樣品溶液的稀釋倍數(shù)，M-檢測(cè)樣品取樣量（g）

22、（10分）在現(xiàn)有奶粉檢測(cè)的國家標(biāo)準(zhǔn)中，主要進(jìn)行蛋白質(zhì)、脂肪、細(xì)菌等檢測(cè)。三聚氰胺屬于化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)不包含三聚氰胺檢測(cè)的相應(yīng)內(nèi)容。由于中國采用估測(cè)食品和飼料工業(yè)蛋白質(zhì)含量方法的缺陷（“凱氏定氮法”測(cè)出含氮量乘以6.25來估算蛋白質(zhì)含量），三聚氰胺常被不法商人摻雜進(jìn)食品或飼料中，以提升食品或飼料檢測(cè)中的蛋白質(zhì)含量指標(biāo)（蛋白質(zhì)平均含氮量為16％左右，三聚氰胺的含氮量為66％左右），因此三聚氰胺也被作假的人稱為“蛋白精”。為保障食品安全，打擊非法活動(dòng)，請(qǐng)你設(shè)計(jì)牛奶中三聚氰胺的分析檢測(cè)方案。

如下基本信息供參考：

三聚氰胺（英文名：Melamine），是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料。三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，密度1.573g/cm3(16℃)。常壓熔點(diǎn)354℃（分解）；快速加熱升華，升華溫度300℃。在水中溶解度隨溫度升高而增大,在20℃時(shí)，約為3.3 g/L，微溶于冷水，溶于熱水，極微溶于熱乙醇，不溶于醚、苯和四氯化碳，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。

高效液相色譜儀-質(zhì)譜聯(lián)用方法：

試劑與樣品

牛奶，甲醇、乙腈；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉、實(shí)驗(yàn)方法

(1)

標(biāo)準(zhǔn)樣品配制：

取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用時(shí)，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。(2)

提取：

稱取牛奶樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。

然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

(3)測(cè)量

23、某工廠生產(chǎn)了一種叫做己二胺鹽酸鹽的產(chǎn)品準(zhǔn)備出口，采購方需要生產(chǎn)廠家提供產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和相應(yīng)的檢測(cè)方案，由于沒有現(xiàn)成的國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)可以采用，作為品質(zhì)主管的你將如何完成此項(xiàng)工作？（15分）

已知如下一些基本情況：

中文名稱:1,6-己二胺鹽酸鹽

英文名稱:1,6-hexanediamine dihydrochloride 分子式:C6H18Cl2N2 分子量: 189.13 mp : 256-257 °C 結(jié)構(gòu)式：

通過定性和定量來進(jìn)行檢測(cè)：

性狀：白色結(jié)晶，有吸濕性，水溶性好

定性用質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)，而定量則采用自動(dòng)電位滴定法進(jìn)行測(cè)量

定量：原理：采用自動(dòng)電位滴定法，用銀離子作標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量，通過硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進(jìn)而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。儀器：

自動(dòng)電位滴定儀

銀電極

甘汞電極（外鹽橋?yàn)闈舛葹?.1mol/L的硝酸鉀溶液）試劑：

氯化鈉

硝酸銀 1,6-己二胺鹽酸鹽，去離子水，分析步驟：

1、采用氯化鈉溶液標(biāo)定硝酸銀溶液

將氯化鈉置于坩堝內(nèi)，在500~600℃加熱50min，冷卻后稱取1.4625g溶于蒸餾水中定容于250mL容量瓶中，制得濃度為0.1000mol/L的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

配制一定濃度的硝酸銀溶液，對(duì)電位滴定儀進(jìn)行滴定參數(shù)設(shè)置，建立滴定模式后，開始硝酸銀溶液。測(cè)得濃度c0.2、樣品處理及測(cè)定：

稱取一定量m1（已知，精確至0.0001g）的1,6-己二胺鹽酸鹽，用去離子水將其稀釋至50mL，備用。平行移取三份稀釋5倍未知樣溶液10mL置于燒杯中，同標(biāo)定硝酸銀的操作步驟進(jìn)行測(cè)定。記錄硝酸銀溶液用量V

3、回收率測(cè)定

為了檢測(cè)該測(cè)定的準(zhǔn)備性及方法的可行性，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。平行移取2份10mL待測(cè)樣置于燒杯中，依次加入氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液3mL，10mL，用自動(dòng)電位滴定儀重復(fù)操作步驟進(jìn)行測(cè)定。

結(jié)果計(jì)算：

通過硝酸銀的用量算出原液中氯離子的含量m1，進(jìn)而折算出其中的1,6-己二胺鹽酸鹽的量m2，m1/m2算出其純度。

其質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?c0*V*189.132m1*100%

第四篇：儀器分析教學(xué)大綱

儀 器 分 析 教 學(xué) 大 綱

課程名稱：儀器分析

英文名稱：Instrumental Analysis 課程編號(hào)：20600039x 適用專業(yè)： 生工、生技、生科(本碩博)、生科(四)、資環(huán) 總學(xué)時(shí)數(shù)：32 總學(xué)分：

內(nèi)容簡(jiǎn)介

儀器分析是研究有關(guān)物質(zhì)分析的理論與技術(shù)的一門科學(xué)，它屬于分析化學(xué)的范疇。儀器分析是一門既有理論又有應(yīng)用而且實(shí)踐性較強(qiáng)的專業(yè)基礎(chǔ)課，要解決生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)研究中的實(shí)際問題，運(yùn)用現(xiàn)代的儀器分析方法是重要的（有時(shí)是必需的）手段之一。儀器分析方法按照最后測(cè)量過程中所觀測(cè)的性質(zhì)分為：光學(xué)分析法（原子光譜法、分子光譜法、X射線光譜法等）、電化學(xué)分析法（電位分析法、電導(dǎo)分析法、庫侖分析法、電重量分析法等）、色譜分析、質(zhì)譜分析法、熱量分析法、放射化學(xué)分析法等。本課程的任務(wù)是使學(xué)生掌握各種儀器分析方法的原理、特點(diǎn)及其應(yīng)用。為學(xué)習(xí)有關(guān)的后繼課程和將來的工作打好必要的基礎(chǔ)，初步學(xué)會(huì)應(yīng)用所學(xué)的知識(shí)解決一些簡(jiǎn)單的實(shí)際問題。同時(shí)結(jié)合本課程的特點(diǎn)，培養(yǎng)學(xué)生的辯證唯物主義世界觀，培養(yǎng)學(xué)生分析問題和解決實(shí)際問題的能力。

總的要求：對(duì)若干常用儀器分析方法的基本原理要有較深入地了解，掌握有關(guān)的基本概念、基本理論和基本操作方法及其應(yīng)用，并達(dá)到明確各種儀器分析方法的測(cè)量信號(hào)和物質(zhì)含量之間的特征關(guān)系，對(duì)其測(cè)得的譜圖、數(shù)據(jù)會(huì)解析、會(huì)處理，以便得出正確結(jié)論。

教學(xué)大綱

一、各章節(jié)要點(diǎn)及授課時(shí)數(shù) 第一章

緒論

（1學(xué)時(shí)）

1.1概述

1.2儀器分析方法的內(nèi)容和分類 1.3儀器分析的特點(diǎn)和局限性 1.4儀器分析在科學(xué)研究中的作用 1.5儀器分析的發(fā)展趨勢(shì) 第二章 光學(xué)分析法導(dǎo)論

（1學(xué)時(shí)）

2.1電磁輻射和電磁波譜

2.2磁輻射與物質(zhì)的作用 光譜的種類 2.3光的吸收定律

本章要點(diǎn)：掌握光的能量、頻率、波長(zhǎng)、波數(shù)之間的關(guān)系；光與物質(zhì)的相互作用；光譜的產(chǎn)生；色散作用。

第三章 紫外與可見光吸收光譜法

（6學(xué)時(shí)）

3.1概述 3.2有機(jī)化合物的吸收光譜 3.3無機(jī)化合物的吸收光譜 3.4紫外-可見分光光度計(jì) 3.5紫外-可見吸收光譜法的應(yīng)用

本章要點(diǎn)：紫外可見吸收光譜法的基本原理，Lambert-Beer定律、其應(yīng)用及其偏離的原因；紫外可見吸收光譜的主要影響因素；儀器結(jié)構(gòu)示意圖；定量分析方法。第四章 紅外吸收光譜法（4學(xué)時(shí)）

4.1 概述 4.2 基本原理

4.3 紅外吸收光譜儀

4.4 紅外吸收光譜的測(cè)試方法 4.5 紅外光譜定性分析 4.6 紅外光譜定量分析

本章要點(diǎn)：紅外吸收光譜的基本原理；紅外光譜產(chǎn)生的條件；分子振動(dòng)方程；分子的振動(dòng)形式和類型；紅外光譜和有機(jī)化合物分子結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系；影響紅外吸收光譜的主要因素；紅外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖（包括各部分組件）；簡(jiǎn)單有機(jī)物的紅外光譜解析。第六章 原子吸收分光光度法（6學(xué)時(shí)）

6.1 概述 6.2 基本原理

6.3 儀器及主要部件 6.4 實(shí)驗(yàn)技術(shù)

6.5 特點(diǎn)和應(yīng)用概述

本章要點(diǎn)：原子吸收光譜的基本原理；原子吸收譜線的輪廓與變寬因素；譜線測(cè)量方法；原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖（包括各部分具體組件）；定量方法；干擾和消除；以及本章各計(jì)算公式。

第七章 原子發(fā)射光譜法（6學(xué)時(shí)）

7.1 概述 7.2基本原理

7.3 原子發(fā)射光譜分析儀器 7.4 分析方法

7.5 原子發(fā)射光譜法的應(yīng)用

本章要點(diǎn)：原子發(fā)射光譜的基本原理，譜線強(qiáng)度的影響因素；原子發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖（包括各部分組件）；定性方法；定量方法；原子熒光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)特點(diǎn) 第九章 電分析化學(xué)導(dǎo)論（1學(xué)時(shí)）

9.1 化學(xué)電池 9.2 電極電位 9.3 電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定 9.4 電極的類型 9.5 液體接界電位

本章要點(diǎn)：電動(dòng)勢(shì)的產(chǎn)生原因；能斯特方程；電極的種類（包括每種電極的電極結(jié)構(gòu)、電極電位表達(dá)式等）。

第十章 電位分析法（4學(xué)時(shí)）

10.1 基本原理

10.2 玻璃電極和PH值的測(cè)定 10.3 離子選擇性電極

10.4 離子活（濃）度的電位測(cè)定 10.5 電位滴定

本章要點(diǎn)：膜電位的產(chǎn)生；pH玻璃電極；氯離子選擇性電極；電極的性能參數(shù)；直接電位法和電位滴定法。

第十二章 色譜導(dǎo)論（1學(xué)時(shí)）

12.1 概述

12.2 色譜分析法基本概念 12.3 色譜分析法基本理論

12.4 色譜的定性、定量分析方法

本章要點(diǎn)：基本概念和公式；色譜圖的認(rèn)知；色譜分析的分離原理；基本理論；定性和定量的方法。

第十三章 氣相色譜法

（2學(xué)時(shí)）

13.1概述

13.2氣相色譜儀 13.3固定相

13.4氣相色譜理論基礎(chǔ)

13.5氣相色譜法的定性、定量分析

本章要點(diǎn)：基本原理、概念和公式；氣相色譜儀的流程示意圖（包括每部分組件），固定相；流動(dòng)相；檢測(cè)器。

二、教材及主要參考書

教材：《儀器分析》張永忠主編 中國農(nóng)業(yè)出版社 主要參考書：

[1] 北京大學(xué)化學(xué)系儀器分析教學(xué)組編.儀器分析教程.北京：北京大學(xué)出版社，2004 [2] 朱明華編.儀器分析.第3版.北京：高等教育出版社，2004 [3] 吳謀成編.儀器分析.北京：科學(xué)出版社，2004 [4] 何金蘭，楊克讓，李小戈編著.儀器分析原理.北京：科學(xué)出版社，2002 [5] 高向陽主編.新編儀器分析.第2版.北京：科學(xué)出版社，2004 [6] 武漢大學(xué)化學(xué)系編.儀器分析.北京：高等教育出版社，2003 [7] 方惠群等編著.儀器分析.北京：科學(xué)出版社，2004 [8] 劉志廣主編.儀器分析學(xué)習(xí)指導(dǎo)與綜合練習(xí).北京：高等教育出版社，2005 [9] 張劍榮，戚芩，方惠群編.儀器分析實(shí)驗(yàn).北京：科學(xué)出版社，1999 [10] 方惠群，于俊生，史堅(jiān).儀器分析.北京：科學(xué)出版社，2002

教學(xué)大綱說明

本課程以介紹現(xiàn)代儀器分析的基本理論及其對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)定的基本原理、基本方法、基本技巧為主要內(nèi)容，著重介紹各種現(xiàn)代儀器分析方法在農(nóng)、林、水利及其他各相關(guān)專業(yè)的實(shí)際應(yīng)用。其主要任務(wù)是使學(xué)生掌握各種儀器分析方法的原理、特點(diǎn)及其應(yīng)用，拓寬學(xué)生的創(chuàng)新思維，學(xué)習(xí)現(xiàn)代儀器分析的測(cè)試手段，培養(yǎng)和提高學(xué)生的科學(xué)素質(zhì)，創(chuàng)新意識(shí)、創(chuàng) 新精神和獲取知識(shí)的能力，以適應(yīng)21世紀(jì)我國經(jīng)濟(jì)和科技發(fā)展對(duì)人才的需要和要求。本課程所涉及到的知識(shí)點(diǎn)是建立在各化學(xué)基礎(chǔ)學(xué)科基礎(chǔ)之上的，所以學(xué)習(xí)本課程前，應(yīng)已學(xué)習(xí)了基本的化學(xué)知識(shí)，如分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)等。

通過本課程的學(xué)習(xí)，要求學(xué)生對(duì)若干常用儀器分析方法的基本原理要有較深入地了解，掌握有關(guān)的基本概念、基本理論和基本操作方法及其應(yīng)用，并達(dá)到明確各種儀器分析方法的測(cè)量信號(hào)和物質(zhì)含量之間的特征關(guān)系，對(duì)其測(cè)得的譜圖、數(shù)據(jù)會(huì)解析、會(huì)處理，以便得出正確結(jié)論。在選編教材時(shí)，我們本著以適用、夠用和實(shí)用為原則，以能力培養(yǎng)為特色，結(jié)合農(nóng)業(yè)院校的特點(diǎn)，我們直接選用了由本校資深教授張永忠老師主編，聯(lián)合九大綜合性院校教師共同編寫的《儀器分析》。

本課程有自成系統(tǒng)的《儀器分析》各分析方法的實(shí)驗(yàn)?zāi)M課件和電子教案，學(xué)生可以很方便地在網(wǎng)絡(luò)上共享該課程的各種教學(xué)信息資源，實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)教學(xué)和課堂教學(xué)的有機(jī)結(jié)合。授課時(shí)，將結(jié)合啟發(fā)式和討論式的教學(xué)方法，改變傳統(tǒng)教學(xué)中填鴨式的教學(xué)理念，提高學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性。

儀器分析課程的改革以實(shí)驗(yàn)為中心，加強(qiáng)對(duì)學(xué)生理論知識(shí)和動(dòng)手能力的培養(yǎng)。在理論教學(xué)上，既要體現(xiàn)學(xué)科前沿的新知識(shí), 又要使學(xué)生接受較為寬廣而扎實(shí)的儀器分析基礎(chǔ)知識(shí)，使學(xué)生具有運(yùn)用書本知識(shí)分析和解決實(shí)際問題。與科學(xué)研究結(jié)合，研究進(jìn)行開放式實(shí)驗(yàn)教學(xué)，培養(yǎng)學(xué)生創(chuàng)新能力，為不同智力特征的學(xué)生提供施展才華機(jī)會(huì)，更好地發(fā)揮和發(fā)掘?qū)W生的潛力，促進(jìn)學(xué)生自主能力的發(fā)展。改變過去實(shí)驗(yàn)教師與學(xué)生“牽著走” 的關(guān)系，而改為“引著走”，和“自己走”，滿足不同層次學(xué)生的需要。針對(duì)儀器分析課程特點(diǎn)并適應(yīng)當(dāng)前素質(zhì)教育, 加強(qiáng)儀器分析課考核的改革，建立試題庫。采用素養(yǎng)、能力、過程、結(jié)果相統(tǒng)一的方法。不僅要看理論課成績(jī)，還要注重過程，強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)，注重動(dòng)手能力及實(shí)驗(yàn)技能。

第五篇：行政復(fù)議試卷答案分析

【行政復(fù)議法】

一、多項(xiàng)選擇題

1、下列選項(xiàng)中屬于行政復(fù)議機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)法制工作機(jī)構(gòu)職責(zé)的是（ABCD）A、受理行政復(fù)議申請(qǐng)

B、向有關(guān)組織和人員調(diào)查取證，查閱文件和資料

C、審查申請(qǐng)行政復(fù)議的具體行政行為是否合法與適當(dāng)，擬訂行政復(fù)議決定 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)違反本法規(guī)定的行為依照規(guī)定的權(quán)限和程序提出處理建議

2、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABC）A、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)違法集資、征收財(cái)物、攤派費(fèi)用或者違法要求履行其他義務(wù)的

B、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的限制人身自由或者查封、扣押、凍結(jié)財(cái)產(chǎn)等行政強(qiáng)制措施決定不服的

C、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)變更或者廢止農(nóng)業(yè)承包合同，侵犯其合法權(quán)益的 D、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)頒行的行政規(guī)定有問題的

3、公民、法人或者其他組織認(rèn)為行政機(jī)關(guān)的具體行政行為所依據(jù)的（ABD）不合法，在對(duì)具體行政行為申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，可以一并向行政復(fù)議機(jī)關(guān)提出對(duì)該規(guī)定的審查申請(qǐng)。

A、國務(wù)院部門的規(guī)定

B、鄉(xiāng)、鎮(zhèn)人民政府的規(guī)定

C、國務(wù)院部、委員會(huì)規(guī)章

D、縣級(jí)以上地方各級(jí)人民政府及其工作部門的規(guī)定

4、甲市某縣土地管理局以王某非法占地建住宅為由，責(zé)令其限期拆除建筑，退還所占土地。劉某不服，則其可（AB）申請(qǐng)行政復(fù)議。

A、向甲市土地管理局

B、向該縣人民政府 C、向該縣土地管理局

D、向甲市人民政府

5、公民、法人或者其他組織對(duì)下列哪些行為可以提起行政復(fù)議（BCD）A、政府采購辦公用品簽訂的買賣合同

B、公安局作出的行政調(diào)解行為 C、工商管理部門對(duì)無照攤販的處罰行為

D、房地產(chǎn)管理部門的拆遷行為

6、某中外合資企業(yè)被吊銷營業(yè)執(zhí)照，根據(jù)行政復(fù)議法的規(guī)定，能夠申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABC）

A、外方股東

B、中方股東

C、合資企業(yè) D、與合資企業(yè)有債權(quán)債務(wù)關(guān)系的債權(quán)人

7、甲認(rèn)為自己的合法權(quán)益受到了A 縣人民政府做出的具體行政行為的侵害，甲因此向A 縣所屬的B 市人民政府審請(qǐng)行政復(fù)議并被受理，則本案中，行政復(fù)議機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)法制工作的機(jī)構(gòu)可以（ABCD）

A、向與本案有關(guān)的公民乙調(diào)查取證

B、查閱與本案相關(guān)的材料

C、對(duì)A 縣人民政府的違法具體行政行為，可依照規(guī)定的權(quán)限和程序提出處理建議 D、可辦理因甲不服本次行政復(fù)議決定而提起行政訴訟的應(yīng)訴事項(xiàng)

8、行政復(fù)議機(jī)關(guān)履行行政復(fù)議職責(zé)，應(yīng)當(dāng)遵循（BCD）及時(shí)、便民的原則，堅(jiān)持有錯(cuò)必糾，保障法律、法規(guī)的正確實(shí)施。

A、合理

B、合法

C、公正

D、公開

9、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（BD）A、公民甲認(rèn)為縣法院法官在審理其為被告的民事案件中存在事實(shí)認(rèn)定錯(cuò)誤

B、企業(yè)乙認(rèn)為本縣工商局責(zé)令其停產(chǎn)停業(yè)的行為明顯違法，侵害自己的合法權(quán)益 C、公民丙認(rèn)為本省人大新制定的某地方性法規(guī)存在明顯的漏洞

D、企業(yè)丁認(rèn)為本縣向其攤派路橋建設(shè)費(fèi)的行為及所依據(jù)的本縣政府制定的有關(guān)規(guī)定違法，侵害了自己的合法權(quán)益

10、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（AC）。A、交通警察對(duì)違規(guī)司機(jī)作出扣押機(jī)動(dòng)車的處罰，司機(jī)不服的

B、工商銀行對(duì)欠款信用卡用戶計(jì)收罰息的行為，信用卡用戶有異議的 C、派出所民警對(duì)打架斗毆者作出罰款400 元處罰的，被處罰者不服的 D、人民法院對(duì)刑事案件被告判處5 年有期徒刑，被告不服的

11、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（AB）A、因涉嫌走私而被海關(guān)沒收進(jìn)口貨物

B、因涉嫌賭博而被公安部門沒收隨身錢物 C、因涉嫌經(jīng)濟(jì)犯罪而被人民檢察院立案?jìng)刹?/p>

D、因涉嫌販賣劣質(zhì)產(chǎn)品而被消費(fèi)者協(xié)會(huì)曝光

12、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（AC）A、因涉嫌聚眾賭博而被公安派出所強(qiáng)制拘留

B、因涉嫌貪污受賄而被開除公職 C、因產(chǎn)品質(zhì)量不合格而被工商局罰款

D、某國營企業(yè)因效益不好，而被政府領(lǐng)導(dǎo)在工作會(huì)議上點(diǎn)名批評(píng)。

13、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（BD）A、對(duì)黨委作出的人事任免決定不服的B、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的罰款處罰不服的 C、對(duì)市人大制定的地方性法規(guī)不滿意的D、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的警告處罰不服的

14、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABC）A、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的沒收違法所得的處罰不服的 B、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的沒收非法財(cái)物的處罰不服的 C、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的責(zé)令停產(chǎn)停業(yè)的處罰不服的 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的行政處分不服的

15、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABCD）A、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的暫扣許可證的處罰不服的 B、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的吊銷許可證的處罰不服的 C、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的暫扣執(zhí)照的處罰不服的 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的吊銷執(zhí)照的處罰不服的。

16、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABCD）A、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的行政拘留處罰不服的 B、對(duì)公安機(jī)關(guān)作出的限制出國的措施不服的 C、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的查封商店的措施不服的 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的扣押財(cái)產(chǎn)的措施不服的

17、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABCD）A、對(duì)行政機(jī)關(guān)變更生產(chǎn)許可證的決定不服的 B、對(duì)行政機(jī)關(guān)中止開采許可證的決定不服的 C、對(duì)行政機(jī)關(guān)撤銷營業(yè)許可證的決定不服的 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)撤銷律師資格證的決定不服的

18、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（BCD）A、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的免職決定不服的。

B、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的關(guān)于確認(rèn)耕地使用權(quán)的決定不服的 C、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的關(guān)于確認(rèn)林地使用權(quán)的決定不服的 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的關(guān)于確認(rèn)林木所有權(quán)的決定不服的

19、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ACD）A、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的關(guān)于確認(rèn)河流使用權(quán)的決定不服的 B、對(duì)行政機(jī)關(guān)與某超市簽訂的購買辦公用品合同不服的。C、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的關(guān)于確認(rèn)礦產(chǎn)資源開采權(quán)的決定不服的 D、對(duì)行政機(jī)關(guān)作出的關(guān)于確認(rèn)灘涂使用權(quán)的決定不服的

20、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABC）A、鄉(xiāng)政府控制某私營企業(yè)的人事任免權(quán)。

B、鄉(xiāng)政府控制某私營企業(yè)與其他企業(yè)的合同簽署

C、鄉(xiāng)政府要求某私營企業(yè)的生產(chǎn)原料必須從本地收購，否則將予以嚴(yán)厲罰款 D、鄉(xiāng)政府要求應(yīng)立足本地現(xiàn)狀，因地制宜地發(fā)展民營經(jīng)濟(jì)

21、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABCD）A、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)變更耕地承包合同，侵犯其合法權(quán)益的 B、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)變更林地承包合同，侵犯其合法權(quán)益的 C、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)廢止草地承包合同，侵犯其合法權(quán)益的 D、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)廢止灘涂承包合同，侵犯其合法權(quán)益的

22、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABD）A、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)違法集資的B、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)違法征收財(cái)物的 C、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)違法任命官員的D、認(rèn)為行政機(jī)關(guān)違法攤派費(fèi)用的

23、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以依法申請(qǐng)行政復(fù)議的是（BC）A、認(rèn)為符合法定條件，申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)開除某官員職務(wù)，行政機(jī)關(guān)沒有依法辦理的 B、認(rèn)為符合法定條件，申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)辦理結(jié)婚登記，行政機(jī)關(guān)沒有依法辦理的 C、認(rèn)為符合法定條件，申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)頒發(fā)營業(yè)營業(yè)執(zhí)照，行政機(jī)關(guān)沒有依法辦理的 D、認(rèn)為符合法定條件，申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)給予晉職行政機(jī)關(guān)沒有依法辦理的

24、下列情形中，公民、法人或者其他組織不可以申請(qǐng)行政復(fù)議的是（BCD）A、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)履行保護(hù)人身權(quán)利的法定職責(zé)，行政機(jī)關(guān)沒有依法履行的 B、呼吁政府履行宏觀調(diào)控職能避免經(jīng)濟(jì)危機(jī)，政府沒有很好履行的 C、申請(qǐng)人大制定新地方性法規(guī)，人大拒絕履行的

D、申請(qǐng)人民法院判處某犯罪嫌疑人有期徒刑，法院判處其無罪的

25、下列情形中，公民、法人或者其他組織不可以申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ACD）A、要求行政機(jī)關(guān)削減開支精簡(jiǎn)機(jī)構(gòu)，行政機(jī)關(guān)沒有履行的。

B、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)履行保護(hù)財(cái)產(chǎn)權(quán)利的法定職責(zé)，行政機(jī)關(guān)沒有依法履行的 C、申請(qǐng)人民法院凍結(jié)債務(wù)人財(cái)產(chǎn)，人民法院拒絕裁定的

D、申請(qǐng)人大代表提案減少城管人員數(shù)量，人大代表拒絕提案的

26、下列情形中，公民、法人或者其他組織不可以申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABC）

A、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)履行發(fā)展教育的法定職責(zé)，免除本地全本高等院校學(xué)生學(xué)費(fèi)，行政機(jī)關(guān)不予同意的

B、要求中國人民銀行降低利率，人民銀行拒絕的。

C、要求行政機(jī)關(guān)履行保護(hù)本地自然環(huán)境的職責(zé)、關(guān)閉當(dāng)?shù)厮形廴酒髽I(yè)，行政機(jī)關(guān)不予同意的

D、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)履行保護(hù)張某受教育的權(quán)利，行政機(jī)關(guān)沒有依法履行的。

27、下列情形中，公民、法人或者其他組織可以申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABD）A、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)依法發(fā)放撫恤金，行政機(jī)關(guān)沒有依法發(fā)放的 B、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)向老年人發(fā)放慰問金，行政機(jī)關(guān)拒絕發(fā)放的 C、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)依法發(fā)放社會(huì)保險(xiǎn)金，行政機(jī)關(guān)沒有依法發(fā)放的

D、申請(qǐng)行政機(jī)關(guān)依法發(fā)放最低生活保障費(fèi)，行政機(jī)關(guān)沒有依法發(fā)放的

28、下列選項(xiàng)中，申請(qǐng)人在對(duì)具體行政行為申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，可以一并向行政復(fù)議機(jī)關(guān)提出審查申請(qǐng)的是（ACD）

A、財(cái)政部制定的關(guān)于財(cái)稅政策的規(guī)定

B、財(cái)政部制定的關(guān)于財(cái)稅政策的規(guī)章 C、省財(cái)政廳制定的關(guān)于本省財(cái)稅政策的規(guī)定 D、縣財(cái)政局制定的關(guān)于本縣財(cái)稅政策的規(guī)定

29、下列選項(xiàng)中，申請(qǐng)人在對(duì)具體行政行為申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，可以一并向行政復(fù)議機(jī)關(guān)提出審查申請(qǐng)的是（CD）

A、國務(wù)院制定的《公司法》實(shí)施條例

B、安徽省人大制定的《勞動(dòng)合同法實(shí)施細(xì)則》

C、合肥市人民政府制定的關(guān)于落實(shí)《公司法》實(shí)施的有關(guān)規(guī)定 D、城關(guān)區(qū)工商局制定的關(guān)于落實(shí)《公司法》實(shí)施的有關(guān)規(guī)定

30、下列選項(xiàng)中，申請(qǐng)人在對(duì)具體行政行為申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，不可以一并向行政復(fù)議機(jī)關(guān)提出審查申請(qǐng)的是（ABC）

A、全國人大及其常委會(huì)制定的法律

B、衛(wèi)生部制定的規(guī)章

C、國務(wù)院制定的行政法規(guī)

D、地方各級(jí)人民政府制定的有關(guān)規(guī)定

31、對(duì)下列哪些行政行為不服的，不能申請(qǐng)行政復(fù)議？ABD A、行政機(jī)關(guān)作出的人事安排

B、行政機(jī)關(guān)作出的人事處分

C、行政機(jī)關(guān)作出的行政處罰

D、行政機(jī)關(guān)對(duì)民事糾紛作出的調(diào)解或者其他處理

32、甲因?yàn)^職而被其所在縣文化局開除公職，甲對(duì)此不服，則甲（BD）A、可向縣政府申請(qǐng)行政復(fù)議

B、不能申請(qǐng)行政復(fù)議

C、可向上一級(jí)文化局申請(qǐng)行政復(fù)議

D、應(yīng)依照法律法規(guī)規(guī)定依法提起申訴

33、甲因在與乙的打架斗毆中受輕傷，經(jīng)當(dāng)?shù)嘏沙鏊{(diào)解，雙方達(dá)成民事調(diào)解協(xié)議。后甲認(rèn)為調(diào)解協(xié)議中約定的賠償數(shù)額過少，表示不能接受該協(xié)議，則甲（CD）

A、應(yīng)以該派出所為被申請(qǐng)人向當(dāng)?shù)乜h級(jí)公安局申請(qǐng)行政復(fù)議 B、應(yīng)以該派出所為被申請(qǐng)人向當(dāng)?shù)乜h級(jí)人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議

C、不能就該民事調(diào)解協(xié)議申請(qǐng)行政復(fù)議

D、可以向當(dāng)?shù)厝嗣穹ㄔ禾崞鹈袷略V訟

34、下列行政復(fù)議的說法錯(cuò)誤的是（ABD）

A、在個(gè)別情況下，人大也可能成為行政復(fù)議的被申請(qǐng)人 B、在個(gè)別情況下，政協(xié)也可能成為行政復(fù)議的被申請(qǐng)人 C、在個(gè)別情況下，被申請(qǐng)人本身又是行政復(fù)議機(jī)關(guān)

D、在個(gè)別情況下，個(gè)人也可能成為行政復(fù)議的被申請(qǐng)人

35、下列行政復(fù)議的說法正確的是（BC）

A、不服行政機(jī)關(guān)對(duì)民事糾紛作出的調(diào)解或者其他處理的，可以申請(qǐng)行政復(fù)議 B、不服行政機(jī)關(guān)對(duì)民事糾紛作出的調(diào)節(jié)或者其他處理，不可以申請(qǐng)行政復(fù)議

C、多數(shù)情況下，經(jīng)過行政復(fù)議后如果仍然不能解決申請(qǐng)人想要解決的問題時(shí)，一般可以通過行政訴訟的途徑尋求進(jìn)一步的解決。

D、生效的行政復(fù)議決定只對(duì)被申請(qǐng)人有約束力

36、下列行政復(fù)議的說法錯(cuò)誤的是（ABCD）

A、申請(qǐng)人不服行政機(jī)關(guān)對(duì)民事糾紛作出的調(diào)解或者其他處理，只能向人民法院提起訴訟

B、行政復(fù)議的申請(qǐng)期限可以視行政復(fù)議機(jī)關(guān)的具體情況，由其決定延長(zhǎng)或是縮短。C、所有行政復(fù)議的申請(qǐng)期限不得超過六十日

D、無正當(dāng)理由，超出行政復(fù)議申請(qǐng)期限的，申請(qǐng)人將無法再得到任何救濟(jì)

37、下列行政復(fù)議申請(qǐng)期限的說法正確的是（BD）A、申請(qǐng)期限應(yīng)自該行政行為作出之日起計(jì)算

B、申請(qǐng)期限的計(jì)算適用特殊事由（如不可抗力）中止

C、因特殊事由（如不可抗力）中止的申請(qǐng)期限在該事由消失后，重新計(jì)算 D、申請(qǐng)期限的長(zhǎng)短以法律的規(guī)定為準(zhǔn)

38、下列行政復(fù)議的說法正確的是：（CD）

A、申請(qǐng)人必須是認(rèn)為具體行政行為侵犯其合法權(quán)益的公民、法人或其他組織 B、申請(qǐng)人必須是完全民事行為能力人。C、申請(qǐng)人可以委托代理人代為參加行政復(fù)議 D、第三人可以委托代理人代為參加行政復(fù)議

39、下列行政復(fù)議的說法錯(cuò)誤的是：（AB）

A、只有無民事行為能力或限制民事行為能力的申請(qǐng)人方可委派代理人參加行政復(fù)議 B、有權(quán)申請(qǐng)行政復(fù)議的公民死亡的，其近親屬或戶籍所在地的人民政府可以代為申請(qǐng)行政復(fù)議

C、有權(quán)申請(qǐng)行政復(fù)議的企業(yè)被另一企業(yè)兼并的，則兼并該企業(yè)的企業(yè)可以申請(qǐng)行政復(fù)議

D、同申請(qǐng)行政復(fù)議的具體行政行為有利害關(guān)系的政府部門，可以作為第三人參加行政復(fù)議

40、下列行政復(fù)議中被申請(qǐng)人的說法正確的是：（ABCD）A、法院不可能成為行政復(fù)議中的被申請(qǐng)人

B、通常情況下，作出涉案具體行政行為的行政機(jī)關(guān)是被申請(qǐng)人 C、被申請(qǐng)人不能是外國國家機(jī)構(gòu)

D、法律、法規(guī)授權(quán)的組織也能成為行政復(fù)議的被申請(qǐng)人

41、甲因涉嫌聚眾賭博被當(dāng)?shù)嘏沙鏊鶑?qiáng)制拘留十五日并在拘留期間猝死。甲家中有一妻，一21 歲女兒，其父親尚健在，還有哥哥、姐姐各一人。則可以申請(qǐng)行政復(fù)議的是（ABCD）

A、甲的妻子

B、甲的女兒

C、甲的父親

D、甲的哥哥、姐姐

42、下列行政復(fù)議中第三人的說法錯(cuò)誤的是：（ACD）

A、行政復(fù)議中的第三人必須是具有完全民事行為能力的公民

B、行政復(fù)議中的第三人必須是與申請(qǐng)行政復(fù)議的具體行政行為有利害關(guān)系的其他公民、法人或者其他組織

C、申請(qǐng)人的近親屬可以以第三人的身份參與行政復(fù)議 D、行政復(fù)議中的第三人與申請(qǐng)人有著相同的復(fù)議請(qǐng)求

43、下列行政復(fù)議申請(qǐng)書的說法錯(cuò)誤的是：（BC）A、可以是書面形式，也可以是口頭形式

B、口頭申請(qǐng)的，行政復(fù)議機(jī)關(guān)事后記錄在案即可 C、書面申請(qǐng)比口頭申請(qǐng)的效力要高得多

D、書面申請(qǐng)應(yīng)寫明行政復(fù)議請(qǐng)求、申請(qǐng)行政復(fù)議的主要事實(shí)等內(nèi)容

44、李某對(duì)其所在地甲省乙市丙縣的工商局的罰款行為不服，欲申請(qǐng)行政復(fù)議，則李某可向（CD）申請(qǐng)行政復(fù)議。

A、甲省人民政府

B、乙市人民政府

C、丙縣人民政府

D、乙市工商局

45、王某對(duì)其所在地甲省乙市丙縣的國稅局的攤派行為不服，欲申請(qǐng)行政復(fù)議，則下列說法錯(cuò)誤的是：（ABC）

A、王某只能向丙縣人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議

B、王某只能向乙市人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議 C、王某可以向甲省人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議 D、王某可以向乙市國稅局申請(qǐng)行政復(fù)議

46、關(guān)于行政復(fù)議，下列說法錯(cuò)誤的是：（ABCD）

A、對(duì)地方各級(jí)人民政府的具體行為不服的，應(yīng)首先向該級(jí)人民政府的復(fù)議主管部門申請(qǐng)復(fù)議

B、對(duì)省、自治區(qū)人民政府依法設(shè)立的派出機(jī)關(guān)所屬的縣級(jí)地方人民政府的具體行政行為不服的，向該設(shè)立該派出機(jī)關(guān)的省、自治區(qū)人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議

C、行政復(fù)議中的復(fù)議機(jī)關(guān)必須是被申請(qǐng)人的上級(jí)司法機(jī)關(guān) D、行政復(fù)議的申請(qǐng)人只能為一個(gè)

47、某私營企業(yè)認(rèn)為某省工商管理局的具體行政行為干涉了經(jīng)營自主權(quán)，則其可向（BC）申請(qǐng)行政復(fù)議。

A、該省工商管理局

B、該省人民政府

C、國家工商總局

D、國務(wù)院

48、甲認(rèn)為某省政府的具體行政行為侵犯了其合法權(quán)益，則其（BCD）A、可向國務(wù)院申請(qǐng)行政復(fù)議

B、應(yīng)向該省人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議 C、若對(duì)復(fù)議決定不服，可向人民法院提起行政訴訟 D、若對(duì)復(fù)議決定不服，可申請(qǐng)國務(wù)院的最終裁決

49、范某對(duì)其所在甲市乙區(qū)丙街道辦事處的具體行政行為不服，欲申請(qǐng)行政復(fù)議，則下列說法錯(cuò)誤的是：（BCD）

A、應(yīng)向乙區(qū)人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議

B、不能申請(qǐng)行政復(fù)議，因?yàn)榻值擂k事處不是行政機(jī)關(guān)

C、應(yīng)向甲市人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議

D、應(yīng)向甲市民政局申請(qǐng)行政復(fù)議

50、甲市乙縣某派出所對(duì)鐘某作出了罰款500 元的行政處罰，鐘某對(duì)此不服，則鐘某（BD）。

A、可向甲市公安局申請(qǐng)行政復(fù)議

B、可向乙縣人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議 C、可向甲市人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議

D、可向乙縣公安局申請(qǐng)行政復(fù)議

二、單項(xiàng)選擇題

1、對(duì)申請(qǐng)人提出查閱材料的申請(qǐng)，下列哪種情形不可以成為復(fù)議機(jī)關(guān)拒絕的理由（D）A、涉及國家秘密

B、涉及商業(yè)秘密

C、涉及個(gè)人隱私

D、被申請(qǐng)人不同意

2、行政復(fù)議機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)法制工作的機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)自行政復(fù)議申請(qǐng)受理之日起（B）日內(nèi)，將行政復(fù)議申請(qǐng)書副本或者行政復(fù)議申請(qǐng)筆錄復(fù)印件發(fā)送被申請(qǐng)人。

A、5 日內(nèi)

B、7 日內(nèi)

C、10 日內(nèi)

D、15 日內(nèi)

3、在行政復(fù)議過程中，被申請(qǐng)人的以下做法哪一項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（B）A、被申請(qǐng)人不得自行向申請(qǐng)人和其他有關(guān)組織或者個(gè)人收集證據(jù) B、被申請(qǐng)人提出查閱材料的申請(qǐng)，復(fù)議機(jī)關(guān)可以一律拒絕提供

C、行政復(fù)議機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)法制工作的機(jī)構(gòu)在受理行政復(fù)議申請(qǐng)后，有義務(wù)將行政復(fù)議申請(qǐng)書副本或者行政復(fù)議申請(qǐng)筆錄復(fù)印件發(fā)送被申請(qǐng)人

D、行政復(fù)議的被申請(qǐng)人收到申請(qǐng)書副本或申請(qǐng)筆錄復(fù)印件后，應(yīng)當(dāng)提出書面答復(fù)，并提交當(dāng)初作出具體行政行為的證據(jù)、依據(jù)和其他有關(guān)材料，否則將承擔(dān)不利后果

4、行政復(fù)議決定作出前，申請(qǐng)人要求撤回行政復(fù)議申請(qǐng)的，什么情況下可以撤回？（A）A、經(jīng)說明理由

B、經(jīng)復(fù)議機(jī)關(guān)批準(zhǔn)

C、無須說明理由

D、經(jīng)復(fù)議機(jī)關(guān)所在地人民法院批準(zhǔn)

5、李某在行政復(fù)議決定作出前，要求撤回行政復(fù)議申請(qǐng)，則（D）A、可以暫時(shí)終止復(fù)議

B、由行政復(fù)議機(jī)關(guān)決定是否準(zhǔn)許

C、可以撤回行政復(fù)議申請(qǐng)，行政復(fù)議終止

D、經(jīng)說明理由可以撤回

6、對(duì)兩個(gè)或者兩個(gè)以上行政機(jī)關(guān)以共同的名義作出的具體行政行為不服的，（A）申請(qǐng)行政復(fù)議。

A、向其共同上一級(jí)行政機(jī)關(guān)

B、可任選其中一個(gè)行政機(jī)關(guān) C、向省、自治區(qū)、直轄市人民政府

D、向國務(wù)院主管部門

7、申請(qǐng)人在申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，一并提出對(duì)相關(guān)規(guī)范性文件的審查申請(qǐng)的，下列說法錯(cuò)誤的是（C）? A、行政復(fù)議機(jī)關(guān)對(duì)該規(guī)定有權(quán)處理的，應(yīng)當(dāng)在三十日內(nèi)依法處理

B、行政復(fù)議機(jī)關(guān)對(duì)該規(guī)定無權(quán)處理的，應(yīng)當(dāng)在七日內(nèi)按照法定程序轉(zhuǎn)送有權(quán)處理的行政機(jī)關(guān)依法處理

C、行政復(fù)議機(jī)關(guān)對(duì)該規(guī)定無權(quán)處理的，應(yīng)當(dāng)告知申請(qǐng)人向有權(quán)處理的行政機(jī)關(guān)提出申請(qǐng)

D、對(duì)規(guī)范性文件進(jìn)行審查處理期間，應(yīng)當(dāng)中止對(duì)具體行政行為的審查

8、《行政復(fù)議法》規(guī)定，對(duì)規(guī)范性文件進(jìn)行審查處理期間，應(yīng)當(dāng)（B）對(duì)具體行政行為的審查。

A、停止

B、中止

C、終止

D、不停止

9、秦某對(duì)某稅務(wù)局的行政處罰決定不服，在申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，一并提出對(duì)稅務(wù)局作出處罰行為所依據(jù)的規(guī)范性文件審查申請(qǐng)，若行政復(fù)議機(jī)關(guān)對(duì)該規(guī)范性文件有權(quán)處理，則應(yīng)當(dāng)（C）

A、就規(guī)范性文件審查申請(qǐng)重新受理

B、作出終止具體行政行為審查決定 C、在30 日內(nèi)依法處理

D、在60 日依法處理

10、復(fù)議機(jī)關(guān)在行政復(fù)議過程中，發(fā)現(xiàn)被申請(qǐng)人作出具體行政行為所依據(jù)的規(guī)范性文件存在不合法的問題，若行政復(fù)議機(jī)關(guān)有權(quán)處理的，則應(yīng)當(dāng)（C）

A、要求申請(qǐng)人就該規(guī)范性文件重新提起復(fù)議申請(qǐng)

B、要求被申請(qǐng)人作出說明 C、在30 日依法處理

D、在15 日內(nèi)依法處理

11、申請(qǐng)人在申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)，一并提出對(duì)有關(guān)規(guī)定的審查申請(qǐng)的，行政復(fù)議機(jī)關(guān)對(duì)該規(guī)定有權(quán)處理的，應(yīng)當(dāng)在（）日內(nèi)依法處理；無權(quán)處理的，應(yīng)當(dāng)在（）日內(nèi)按照法定程序轉(zhuǎn)送有權(quán)處理的行政機(jī)關(guān)依法處理，有權(quán)處理的行政機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)在（）日內(nèi)依法處理。(C)A、30、30、60

B、15、7、30

C、30、7、60

D、15、10、30

12、劉某對(duì)市轄區(qū)土地局依據(jù)省國土資源廳的規(guī)定作出的一項(xiàng)行政處理決定不服，向區(qū)政府提起行政復(fù)議，同時(shí)要求審查該規(guī)定的合法性，以下說法正確是（B）? A、區(qū)政府有權(quán)對(duì)該規(guī)定作出處理

B、區(qū)政府可以直接轉(zhuǎn)送省政府對(duì)該規(guī)定作出審查 C、區(qū)政府應(yīng)當(dāng)通過市政府轉(zhuǎn)送省政府對(duì)該規(guī)定作出審查

D、審查處理期間，區(qū)政府可以繼續(xù)對(duì)該行政處理決定的審查

13、施某對(duì)縣交通局依據(jù)市交通局的規(guī)定作出的一項(xiàng)行政處理決定不服，向縣政府提起行政復(fù)議，縣政府發(fā)現(xiàn)市交通局的該規(guī)定的合法性存在問題，以下說法正確是（D）

A、縣政府應(yīng)在60 日內(nèi)對(duì)該規(guī)定作出處理

B、縣政府可以直接轉(zhuǎn)送市政府對(duì)該規(guī)定作出審查，也可以自己審查 C、縣政府應(yīng)當(dāng)交送省政府對(duì)該規(guī)定作出審查

D、以上均錯(cuò)

14、行政機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)法制工作的機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)對(duì)被申請(qǐng)人作出的具體行政行為進(jìn)行審查，提出意見，經(jīng)行政復(fù)議機(jī)關(guān)的負(fù)責(zé)人同意或者（A）后，可以按照規(guī)定作出行政復(fù)議決定。

A、集體討論通過

B、集體討論

C、集體研究

D、召集有關(guān)人員研究后

15、具體行政行為認(rèn)定事實(shí)清楚，證據(jù)確鑿，適用依據(jù)正確，程序合法，內(nèi)容適當(dāng)?shù)?，行政?fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)決定（A）。

A、維持

B、駁回復(fù)議申請(qǐng)

C、撤銷該復(fù)議申請(qǐng)

D、追究申請(qǐng)人責(zé)任

16、《行政復(fù)議法》二十八條規(guī)定，如果被申請(qǐng)人不按法律規(guī)定提出書面答復(fù)和提交有關(guān)證據(jù)材料，行政復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)視為該具體行政行為沒有證據(jù)、依據(jù)，決定（A）

A、撤銷該具體行政行為

B、變更該具體行政行為

C、確認(rèn)該具體行政行為違法

D、確認(rèn)該具體行政行為無效

17、復(fù)議決定撤銷或確認(rèn)其行政行為違法的，（C）

A、必須責(zé)令被申請(qǐng)人在一定期限內(nèi)重新作出具體行政行為 B、建議被申請(qǐng)人在一定期限內(nèi)重新作出具體行政行為 C、可以責(zé)令申請(qǐng)人在一定期限內(nèi)重新作出具體行政行為 D、必須要求被申請(qǐng)人重新作出具體行政行為

18、張某不服縣政府對(duì)其做出的行政決定，于是向市政府申請(qǐng)行政復(fù)議，縣政府在法定期限內(nèi)提交了答辯，卻未提交相關(guān)證據(jù)和依據(jù)，也未說明理由，半個(gè)月后，縣政府提交了證據(jù)和依據(jù)，并稱由于辦公場(chǎng)所修葺，所以遲交。下列哪一項(xiàng)是正確的？（C）

A、市政府應(yīng)當(dāng)接受遲交的證據(jù)材料

B、市政府應(yīng)當(dāng)中止案件的復(fù)議 C、市政府應(yīng)當(dāng)撤銷縣政府的具體行政行為

D、市政府應(yīng)當(dāng)維持縣政府的具體行政行為

19、行政復(fù)議機(jī)關(guān)責(zé)令被申請(qǐng)人重新作出具體的行政行為的，被申請(qǐng)人不得以（A）作出與原具體行政行為相向或者基本相同的具體行政行為。

A、同一的事實(shí)和理由

B、同一事實(shí)

C、同一理由

D、新的事實(shí)和理由 20、某村瓜農(nóng)趙某拉一車瓜到縣城出賣，遇到一伙人哄搶，其子急忙到城關(guān)派出所報(bào)案。時(shí)值中午，值班民警以不能離開為由推脫，未采取任何措施，致使瓜被搶。趙某申請(qǐng)復(fù)議。復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)作何種復(fù)議決定？（B）

A、行政補(bǔ)償決定

B、確認(rèn)派出所行為違法的決定 C、責(zé)令被申請(qǐng)人履行職責(zé)決定

D、維持決定

21、甲因涉嫌非法攜帶管制道具，而被當(dāng)?shù)嘏沙鏊P款200 元。甲申請(qǐng)行政復(fù)議后，查明，甲所攜帶乃小水果刀一柄。則復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)（B）

A、認(rèn)定罰款行為超越職權(quán)，決定予以撤銷

B、認(rèn)定罰款行為依據(jù)之主要事實(shí)錯(cuò)誤，決定予以撤銷 C、認(rèn)定罰款行為違反法定程序，決定予以撤銷 D、認(rèn)定罰款行為屬濫用職權(quán)，決定予以撤銷

22、甲因買售劣質(zhì)煙酒而被縣工商局查處并被強(qiáng)制拘留15 天，甲不服申請(qǐng)行政復(fù)議，則復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)（D）

A、決定維持

B、認(rèn)定違反法定程序，決定予以撤銷

C、認(rèn)定濫用職權(quán)，決定予以撤銷

D、認(rèn)定超越職權(quán)，確認(rèn)其違法

23、甲因買售劣質(zhì)煙酒而被縣工商局查處并作出終生禁止甲在本縣經(jīng)商的處罰決定，甲不服申請(qǐng)行政復(fù)議，則復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)（D）

A、認(rèn)定該處罰決定事實(shí)不清，決定予以撤銷 B、認(rèn)定該處罰決定證據(jù)不足，決定予以撤銷 C、認(rèn)定該處罰決定超越職權(quán)，決定予以撤銷

D、認(rèn)定該處罰決定違反法定程序，決定重新作出

24、甲因小事而與當(dāng)?shù)嘏沙鏊L(zhǎng)對(duì)罵，被當(dāng)?shù)嘏沙鏊鶑?qiáng)制拘留7 日，甲不服申請(qǐng)行政復(fù)議，則復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)（C）

A、認(rèn)定該處罰事實(shí)不清，確認(rèn)其違法

B、認(rèn)定該處罰違反法定程序，確認(rèn)其違法 C、認(rèn)定該處罰屬于濫用職權(quán)，確認(rèn)其違法

D、認(rèn)定該處罰依據(jù)錯(cuò)誤，決定予以撤銷

25、某縣政府要求甲企業(yè)每年向政府繳納50000 元城市綠化費(fèi)，甲企業(yè)不服，申請(qǐng)行政復(fù)議，該縣政府并未在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提出書面答復(fù)，亦未提交相關(guān)證據(jù)、依據(jù)，則復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)（B）

A、只確認(rèn)該具體行政行為違法

B、撤銷該具體行政行為

C、維持該具體行政行為

D、責(zé)令該縣政府重新作出相關(guān)具體行為

26、甲因上班時(shí)玩網(wǎng)絡(luò)游戲，被其所在單位某縣地稅局開除公職。甲不服向縣人民政府申請(qǐng)復(fù)議，則縣人民政府（C）

A、應(yīng)認(rèn)定地稅局具體行政行為事實(shí)清楚、證據(jù)確鑿，程序合法，內(nèi)容適當(dāng)，決定維持 B、應(yīng)認(rèn)定地稅局具體行政行為依據(jù)錯(cuò)誤，決定撤銷 C、應(yīng)依法不予受理復(fù)議申請(qǐng)，并告知其到有關(guān)部門申訴 D、應(yīng)認(rèn)定地稅局具體行政行為違法法定程序，決定變更

27、下列行政復(fù)議的說法錯(cuò)誤的是（C）

A、行政機(jī)關(guān)負(fù)責(zé)法制工作的機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)對(duì)被申請(qǐng)人作出的具體行政行為進(jìn)行審查

B、具體行政行為認(rèn)定事實(shí)清楚，證據(jù)確鑿，適用依據(jù)正確，程序合法，內(nèi)容正確的，決定維持

C、被申請(qǐng)人不履行法定職責(zé)的，決定予以撤銷或者變更

D、行政復(fù)議決定經(jīng)行政復(fù)議機(jī)關(guān)的負(fù)責(zé)人同意或者集體討論通過后，作出行政復(fù)議決定

28、下列行政復(fù)議的說法正確的是（D）

A、復(fù)議具體行政行為若有不當(dāng)，則必須決定撤銷、變更或者確認(rèn)違法 B、被申請(qǐng)人不提出書面答復(fù)的，復(fù)議程序應(yīng)當(dāng)終止

C、被申請(qǐng)人未按時(shí)提交有關(guān)證據(jù)、依據(jù)的，復(fù)議機(jī)關(guān)可自行幫其收集相關(guān)證據(jù)、依據(jù)用于行政復(fù)議

D、被申請(qǐng)人被責(zé)令重新作出具體行政行為的，可以以不同的事實(shí)和理由作出與原具體行政行為相同的具體行政行為

29、經(jīng)復(fù)議機(jī)關(guān)查明，某縣公安局沒有正當(dāng)理由，拒不為申請(qǐng)人辦理戶口遷移手續(xù)，則復(fù)議機(jī)關(guān)可以（A）

A、認(rèn)定被申請(qǐng)人不履行法定職責(zé)，決定其在一定期限內(nèi)履行 B、認(rèn)定被申請(qǐng)人具體行政行為適用依據(jù)錯(cuò)誤，依法決定撤銷 C、認(rèn)定被申請(qǐng)人具體行政行為事實(shí)不清，認(rèn)定其違法 D、認(rèn)定被申請(qǐng)人具體行政行為證據(jù)不足，依法決定撤銷

30、下列具體行政行為，在行政復(fù)議中應(yīng)當(dāng)決定予以撤銷的是（B）

A、用詞略有不當(dāng)?shù)奶幜P決定

B、派出所作出的違反法定程序的罰款處罰 C、公安局不履行法定職責(zé)

D、用人單位違反法定程序作出的開除決定

31、復(fù)議機(jī)關(guān)在復(fù)議過程中發(fā)現(xiàn)，某工商局接到有關(guān)證照的申請(qǐng)但未在規(guī)定期限內(nèi)辦理，則復(fù)議機(jī)關(guān)可以(B)A、認(rèn)定被申請(qǐng)人具體行政行為適用依據(jù)錯(cuò)誤，依法決定撤銷 B、認(rèn)定被申請(qǐng)人不履行法定職責(zé)，決定其在一定期限內(nèi)履行 C、認(rèn)定被申請(qǐng)人具體行政行為違法

D、認(rèn)定被申請(qǐng)人具體行政行為證據(jù)不足，依法決定撤銷

32、張某因不服稅務(wù)局查封財(cái)產(chǎn)決定向上級(jí)機(jī)關(guān)申請(qǐng)復(fù)議，要求撤銷查封決定，但沒有提出賠償請(qǐng)求。復(fù)議機(jī)關(guān)經(jīng)審查認(rèn)為該查封決定違法，決定予以撤銷。對(duì)于查封決定造成的財(cái)產(chǎn)損失，復(fù)議機(jī)關(guān)正確的做法是什么？（A）

A、解除查封的同時(shí)決定被申請(qǐng)人賠償相應(yīng)的損失 B、解除查封并告知申請(qǐng)人就賠償問題另行申請(qǐng)復(fù)議 C、解除查封的同時(shí)就損失問題進(jìn)行調(diào)解

D、解除查封的同時(shí)要求申請(qǐng)人增加關(guān)于賠償?shù)膹?fù)議申請(qǐng)

33、以下說法正確的是（D）

A、申請(qǐng)人在申請(qǐng)行政復(fù)議決定作出后，才能提出行政賠償請(qǐng)求 B、如果申請(qǐng)人在申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)沒有提出行政賠償請(qǐng)求，在依法決定撤銷或者變更具體行政行為時(shí)，一律不給予賠償

C、申請(qǐng)人在申請(qǐng)行政復(fù)議時(shí)一并提出了行政賠償請(qǐng)求，即使符合國家賠償法的有關(guān)規(guī)定應(yīng)當(dāng)給予賠償?shù)模膊荒芡瑫r(shí)決定依法給予賠償，應(yīng)告知其另行提起賠償訴訟

D、以上均不對(duì)

34、甲省C 市的位于A 區(qū)的礦主丁某和B 區(qū)的礦主乙對(duì)他們兩個(gè)礦中間的新發(fā)現(xiàn)的礦藏歸屬發(fā)生了糾紛，向C 市政府申請(qǐng)解決。C 市政府裁決該礦藏歸丁所有，乙不服，則下列乙的做法那個(gè)是正確的？（A）

A、乙可以向甲省政府申請(qǐng)行政復(fù)議或者直接向人民法院起訴

B、乙向甲省政府申請(qǐng)行政復(fù)議后，若對(duì)復(fù)議不服，不能再向人民法院起訴

C、乙只能先向甲省政府申請(qǐng)行政復(fù)議，對(duì)復(fù)議決定不服，才能向人民法院起訴 D、乙只能向人民法院起訴

35、對(duì)下列哪些行為不服，必須先申請(qǐng)復(fù)議，對(duì)復(fù)議決定不服的才能提起訴訟？（A）A、某縣政府為王某頒發(fā)了集體土地使用證，王某鄰居楊某認(rèn)為該行為侵犯了自己已經(jīng)獲得的集體土地使用權(quán)

B、高某因?yàn)槌秶?jīng)營被工商部門處罰，對(duì)處罰決定不服 C、孫某于顧某打架，派出所對(duì)顧某作出處罰，顧某不服 D、對(duì)縣國土資源局作出的處罰不服

36、公民、法人或者其他組織認(rèn)為行政機(jī)關(guān)確認(rèn)土地、礦藏等自然資源的所有權(quán)或者使用權(quán)的具體行政行為，侵犯其已經(jīng)依法取得的自然資源的所有權(quán)或者使用權(quán)的，則（A）

A、應(yīng)當(dāng)先申請(qǐng)行政復(fù)議；對(duì)行政復(fù)議決定不服的，依法向人民法院提起行政訴訟 B、可以先申請(qǐng)行政復(fù)議，可以直接向人民法院提起行政訴訟 C、只能向人民法院提起行政訴訟

D、以上說法均不對(duì)

37、行政復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)自受理申請(qǐng)之日起（）日內(nèi)作出行政復(fù)議決定；但是法律規(guī)定的行政復(fù)議期限少于（）日的除外。情況復(fù)雜，不能在規(guī)定期限內(nèi)作出行政復(fù)議決定的，經(jīng)行政復(fù)議機(jī)關(guān)的負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，可以適當(dāng)延長(zhǎng)，并告知申請(qǐng)人和被申請(qǐng)人；但是延長(zhǎng)期限最多不超過（C）日。

A、30、30、30

B、60、60、60

C、60、60、30

D、60、60、15

38、情況復(fù)雜，不能在規(guī)定期限內(nèi)作出行政復(fù)議決定的，經(jīng)行政復(fù)議機(jī)關(guān)的負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，可以適當(dāng)延長(zhǎng)，并告知申請(qǐng)人和被申請(qǐng)人；但是延長(zhǎng)期限最多不超過（C）

A、10 日

B、15 日

C、30 日

D、60 日

39、行政復(fù)議決定書（A），即發(fā)生法律效力。

A、一經(jīng)送達(dá)

B、一經(jīng)作出

C、送達(dá)后10 日

D、作出后10 日

40、行政復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)自受理申請(qǐng)之日起（D）內(nèi)作出復(fù)議決定，但是法律規(guī)定的行政復(fù)議少于此期限的除外。

A、10 日

B、15 日

C、30 日

D、60 日

41、以下說法正確的是（C）

A、行政復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)自受理申請(qǐng)之日起60 日內(nèi)作出行政復(fù)議決定，但是法律、法規(guī)規(guī)定的行政復(fù)議期限少于60 日的除外

B、情況復(fù)雜，不能在規(guī)定期限內(nèi)作出行政復(fù)議決定的，經(jīng)行政復(fù)議機(jī)關(guān)的負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，可以適當(dāng)延長(zhǎng)，并告知申請(qǐng)人和被申請(qǐng)人；但是延長(zhǎng)期限最多不超過60 日

C、行政復(fù)議機(jī)關(guān)作出行政復(fù)議決定，應(yīng)當(dāng)制作行政復(fù)議決定書，并加蓋印章 D、行政復(fù)議決定書一經(jīng)作出，即發(fā)生法律效力。

42、被申請(qǐng)人不履行法定職責(zé)的，復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)（B）。A、建議其在一定期限內(nèi)履行

B、決定其在一定期限內(nèi)履行 C、決定其履行，但不確定期限

D、判決其違法

43、某市政府依王某申請(qǐng)，作出行政復(fù)議決定，撤銷市國土房管局對(duì)王某房屋的錯(cuò)誤登記，并責(zé)令市國土房管局在一定期限內(nèi)重新登記。市國土房管局拒不執(zhí)行該行政復(fù)議決定，王某有權(quán)采取下列哪一種措施？（A）

A、要求市政府責(zé)令市國土房管局限期履行

B、申請(qǐng)市政府強(qiáng)制執(zhí)行 C、申請(qǐng)人民法院強(qiáng)制執(zhí)行

D、對(duì)市國土房管局不作為再次申請(qǐng)行政復(fù)議

44、A 市B 縣政府依照張某的申請(qǐng)做出復(fù)議決定，撤銷了縣公安局對(duì)張某車輛的錯(cuò)誤登記，責(zé)令在30 日重新登記，但縣公安局拒絕進(jìn)行重新登記，張某可以采取下列哪一項(xiàng)措施？（D）

A、申請(qǐng)法院強(qiáng)制執(zhí)行

B、對(duì)縣公安局的行為申請(qǐng)行政復(fù)議

C、請(qǐng)求A 市政府責(zé)令縣公安局登記

D、請(qǐng)求B 縣政府責(zé)令縣公安局登記

45、行政復(fù)議決定（B）具體行政行為的，由行政復(fù)議機(jī)關(guān)依法強(qiáng)制執(zhí)行，或者申請(qǐng)人民法院強(qiáng)制執(zhí)行。

A、維持

B、變更

C、撤銷

D、撤回

46、行政復(fù)議決定（C）具體行政行為的，由行政復(fù)議機(jī)關(guān)依法強(qiáng)制執(zhí)行，或者申請(qǐng)人民法院強(qiáng)制執(zhí)行。

A、撤銷

B、維持

C、變更

D、撤銷或變更

47、李某販賣盜版圖書被查處，罰款1000 元。李某不服，申請(qǐng)行政復(fù)議，但是復(fù)議機(jī)關(guān)最終維持了處罰決定。李某逾期不履行維持原具體行政行為的行政復(fù)議決定，應(yīng)當(dāng)如何處理？（A）

A、由作出原具體行政行為的行政機(jī)關(guān)依法強(qiáng)制執(zhí)行，或者申請(qǐng)人民法院強(qiáng)制執(zhí)行 B、只能由行政復(fù)議機(jī)關(guān)依法強(qiáng)制執(zhí)行

C、只能由行政復(fù)議機(jī)關(guān)申請(qǐng)人民法院強(qiáng)制執(zhí)行

D、由作出原具體行政行為的行政機(jī)關(guān)或行政復(fù)議機(jī)關(guān)依法強(qiáng)制執(zhí)行，或者申請(qǐng)人民法院強(qiáng)制執(zhí)行

48、申請(qǐng)人逾期不起訴又不履行行政復(fù)議機(jī)關(guān)作出的變更行政復(fù)議決定的，應(yīng)當(dāng)（C）強(qiáng)制執(zhí)行。

A、由作出具體行政行為的行政機(jī)關(guān)依法

B、由公安機(jī)關(guān)依法

C、由行政復(fù)議機(jī)關(guān)依法強(qiáng)制執(zhí)行或者申請(qǐng)人民法院

D、由申請(qǐng)人所在地的人民法院

49、以下說法錯(cuò)誤的是：（B）A、行政復(fù)議機(jī)關(guān)工作人員在行政復(fù)議活動(dòng)中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，依法給予警告、記過、記大過的行政處分

B、行政復(fù)議機(jī)關(guān)工作人員在行政復(fù)議活動(dòng)中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，情節(jié)嚴(yán)重的，依法給予停職、撤職、開除的行政處分

C、行政復(fù)議機(jī)關(guān)工作人員在行政復(fù)議活動(dòng)中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，情節(jié)嚴(yán)重的，依法給予降級(jí)、撤職、開除的行政處分

D、行政復(fù)議機(jī)關(guān)工作人員在行政復(fù)議活動(dòng)中，徇私舞弊或者有其他瀆職、失職行為的，構(gòu)成犯罪的，依法應(yīng)當(dāng)追究刑事責(zé)任

50、以下說法正確的是：（B）

A、行政復(fù)議期間的計(jì)算和行政復(fù)議文書的送達(dá)，依照行政訴訟法關(guān)于期間、送達(dá)的規(guī)定執(zhí)行

B、行政復(fù)議期間有關(guān)“五日”、“七日”的規(guī)定是指工作日，不含節(jié)假日 C、行政復(fù)議機(jī)關(guān)受理行政復(fù)議申請(qǐng)，可以向申請(qǐng)人收取基本的工本費(fèi)用 D、無國籍人在中華人民共和國境內(nèi)申請(qǐng)行政復(fù)議，可由當(dāng)事人自行選擇是否適用我國行政復(fù)議法

三、判斷題

1、某縣政府為美化城市形象，制定了未來五年的城市規(guī)劃，其中涉及將許多本縣老建筑拆除改造的內(nèi)容，某甲認(rèn)為此內(nèi)容不妥，可以依法向上級(jí)人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

2、甲自2009 年下崗后一直待業(yè)，屢次向該縣民政部門申請(qǐng)享受最低生活保障但均遭到拒絕。對(duì)此，甲可以依法向該縣人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議。（√）

3、公民、法人或者其他組織只要是認(rèn)為國務(wù)院部門的規(guī)定不合法的，可以依法向行政復(fù)議機(jī)關(guān)申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

4、公民、法人或者其他組織只要是認(rèn)為縣級(jí)以上地方各級(jí)人民政府及其工作部門的規(guī)定不合法的，可以依法向行政復(fù)議機(jī)關(guān)申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

5、在我國，行政復(fù)議程序中的申請(qǐng)人無權(quán)請(qǐng)求對(duì)國務(wù)院部、委員會(huì)規(guī)章和地方人民政府規(guī)章的審查。（√）

6、行政機(jī)關(guān)對(duì)民事糾紛作出的調(diào)解屬于具體行政行為，因而屬于行政復(fù)議法的審查對(duì)象。（×）

7、公民、法人或者其他組織自具體行政行為發(fā)生之日起六十日內(nèi)未提出行政復(fù)議申請(qǐng)的，將不能再申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

8、只有在因不可抗力的情況下導(dǎo)致耽誤，才可以申請(qǐng)延長(zhǎng)行政復(fù)議的申請(qǐng)期限。（×）

9、在行政復(fù)議中，申請(qǐng)行政復(fù)議的公民、法人或者其他組織是申請(qǐng)人。（√）

10、有權(quán)申請(qǐng)行政復(fù)議的公民死亡的，其近親屬可以申請(qǐng)行政復(fù)議。（√）

11、未成年人可由其父母代為申請(qǐng)行政復(fù)議。（√）

12、某甲因醉酒駕車而被吊銷駕駛證，甲不服而依法申請(qǐng)行政復(fù)議，甲之父母可申請(qǐng)作為第三人參加行政復(fù)議。（×）

13、只有無民事行為能力或限制民事行為能力人方可口頭申請(qǐng)，復(fù)議行政復(fù)議機(jī)關(guān)應(yīng)當(dāng)當(dāng)場(chǎng)記錄申請(qǐng)人的基本情況、行政復(fù)議請(qǐng)求、申請(qǐng)行政復(fù)議的主要事實(shí)、理由和時(shí)間。（×）

14、對(duì)本縣公安局的具體行政行為不服的，申請(qǐng)人只能向本縣人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

15、對(duì)本縣某工商所以自己名義作出的具體行政行為不服的，申請(qǐng)人可向本縣工商局申請(qǐng)行政復(fù)議。（√）

16、對(duì)本縣某派出所以自己名義作出的具體行政行為不服的，申請(qǐng)人只能向本縣公安局申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

17、某省政府在其新制定的五年計(jì)劃中，決定將本省發(fā)展重心轉(zhuǎn)移到對(duì)于高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的扶植上來。該省某農(nóng)民甲認(rèn)為該計(jì)劃違背了中央“三農(nóng)”政策大力發(fā)展農(nóng)業(yè)的規(guī)定，因此，可以依法向該省人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

18、甲對(duì)該縣國稅局的攤派行為不服，則其可以選擇上一級(jí)國稅局或本縣人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議。（×）

19、甲對(duì)某海關(guān)扣押其進(jìn)口貨物的行為不服，則其只能向該海關(guān)的上一級(jí)主管部門申請(qǐng)行政復(fù)議。（√）20、甲因其所在縣人民政府作出的產(chǎn)業(yè)調(diào)整政策而被縣林業(yè)局撤銷了林木開采許可，則其可以向該縣人民政府申請(qǐng)行政復(fù)議。（√）